超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及测定蜂蜜中20种植物源毒性成分

以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive)建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库。以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱(Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX)净化,采用AQ-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm)进行分离,乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示,20种化合物在10.0~200.0μg/L范围内,线性关系良好(r>0.99);该方法的检出限为0.4~6.9μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1%~114.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.7%。该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析。

蜂胶及蜂胶原料保健食品中兽药残留检测的研究现状

蜂胶,被认为是一种珍贵的纯天然保健食品,因其优良的保健功效而受到越来越多的关注,但相比蜂蜜、蜂王浆等其他长期出口的蜂产品,我国涉及蜂胶质量安全的标准寥寥无几,兽药残留方面的研究也不够深入和广泛,不利于整个蜂胶产业和市场的可持续健康发展。本文旨在总结近年来国内外对蜂胶及蜂胶原料保健食品中兽药残留的研究现状,希望通过本文的探讨,引起国内对蜂胶原料及其终端保健食品中兽药残留监测的重视,并为蜂胶产品中兽药残留检测方法的开发提供一定的参考。