云南蓍的黄酮类成分及其体外抗炎活性研究

目的:研究云南蓍Achillea wilsoniana Heimerl ex Hand.-Mazz.的黄酮类化学成分及其体外抗炎活性。方法:采用多种色谱技术对云南蓍70%乙醇提取物进行分离纯化,并根据化合物的理化性质与波谱数据进行结构鉴定。采用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW 264.7体外炎症模型测定化合物对一氧化氮(NO)释放的抑制作用。结果:从云南蓍中分离得到22个黄酮类化合物,分别鉴定为:木犀草素(1)、hydnocarpin(2)、槲皮素(3)、异荭草素(4)、quercetin-3-O-α-arabinopyranosyl(1→6″)-β-glucopyranoside(5)、芦丁(6)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(7)、异金雀花素(8)、异鼠李素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、异槲皮苷(10)、蒿黄素(11)、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(12)、异牡荆苷(13)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、苜蓿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(16)、芹菜素(17)、异鼠李素(18)、casticin(19)、槲皮苷(20)、泽兰黄素(21)、vitexin(22)。体外抗炎实验结果表明,化合物1、3、11、13~15、17、19和21对LPS诱导的RAW 264.7细胞NO生成具有一定的抑制活性。结论:其中,化合物1、3~7、10、11、13~15、17~19、21、22为首次从云南蓍中分离得到,化合物2、8、9、12、16、20为首次从蓍属植物中分离得到,化合物1、3、11、13~15、17、19、21具有一定的抗炎活性。

土一枝蒿药材指纹图谱和含量测定研究

目的研究土一枝蒿药材的指纹图谱和相关成分含量测定方法。方法参照2020年版《中国药典(四部)》测定药材样品的水分、总灰分、水溶性浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中3个成分的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C18MGⅡ(S-5)柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.7mL/min,检测波长为365 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。建立10批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年130723版)进行相似度评价,确定共有峰。结果10批药材样品的HPLC图谱有14个共有峰,相似度为0.941~0.997,确认的3个成分分别为异荭草素、异牡荆苷、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷,其质量浓度分别在12.55~200.82μg/mL(r=0.9999)、7.20~115.28μg/mL(r=0.9995)、6.14~98.20μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为97.92%,101.37%,103.92%,RSD分别为1.38%,2.33%,1.26%(n=6)。10批药材样品中上述3个成分的平均含量分别为1.4210,0.4220,0.2834mg/g;水分含量为10.15%~12.23%,总灰分含量为5.24%~13.29%,水溶性浸出物含量为7.37%~11.54%。结论所建标准可用于土一枝蒿药材的质量控制。

土一枝蒿化学成分及其抗炎活性

目的研究土一枝蒿Achillea wilsoniana Heimerl ex Hand.-Mazz.化学成分及其抗炎活性。方法土一枝蒿70%乙醇提取物采用D101大孔树脂、硅胶、ODS、Toyopearl HW-40F进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。以LPS诱导的小鼠巨噬细胞(RAW 264.7)炎症模型评价其抗炎活性。结果从中分离得到22个化合物,分别鉴定为isoarborinol(1)、phytol(2)、对苯二酚(3)、咖啡酸乙酯(4)、vanillic acid(5)、原儿茶醛(6)、丁香酸(7)、异秦皮定(8)、咖啡酸甲酯(9)、(-)-芝麻素(10)、sesaminone(11)、(1 R,2S,5R,6S)-6-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-(3,4-methylene-dioxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(12)、(1 R,2S,5R,6S)-2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-6-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(13)、linderin A(14)、咖啡酸(15)、esculetin(16)、(+)-丁香脂素(17)、β-胡萝卜苷(18)、6-O-咖啡酸葡萄糖酯(19)、eleutheroside B1(20)、隐绿原酸(21)、5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(22)。化合物3~4、6~7、9、13、15~17对LPS诱导RAW264.7细胞释放的NO水平具有不同程度的抑制作用,抑制率分别为(78.17±1.23)%、(73.60±2.11)%、(63.47±2.50)%、(59.89±3.94)%、(75.38±0.97)%、(80.35±3.03)%、(61.61±1.46)%、(66.13±2.59)%、(78.48±2.46)%。结论化合物1、6~9、11~14、19为首次从蓍属植物中分离得到,化合物2~5、15~17、20~22为首次从该植物中分离得到。化合物3~4、6~7、9、13、15~17具有一定的抗炎活性,化合物3~4抗炎活性最强。

钩毛茜草的化学成分研究

目的:研究钩毛茜草Rubia oncotricha Hand.-Mazz.的化学成分。方法:运用正反相硅胶、D-101大孔树脂、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶与Toyopearl HW-40F凝胶等柱色谱法进行分离纯化,并通过NMR及MS技术进行结构鉴定。结果:从钩毛茜草乙酸乙酯萃取物中分离纯化得到13个化合物,分别鉴定为:rubiprasin A(1)、burselignan(2)、2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-(2-hydroxy-5-methoxyphenyl)-3-oxo-1-propanol(3)、lirioresinol A(4)、落叶松脂醇(5)、acetylwikstresinol(6)、大黄素(7)、大黄素甲醚(8)、甘草素(9)、9-acetoxyisolariciresinol(10)、(+)-isolariciresinol(11)、2-exo,3-endo-camphanediol(12)、(-)-(7R,8S)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(13)。结论:以上13个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物3、6、10、12、13为首次从茜草属植物中分离得到。

芭蕉根质量标准研究

目的建立芭蕉根药材的质量标准。方法采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法对芭蕉根药材进行定性鉴别,按2015年版《中国药典(四部)》通则测定芭蕉根药材的水分、总灰分及浸出物含量。结果芭蕉根药材呈圆柱形,具有棕色鳞片,直径10~20 cm,气香,味淡;显微形态特征明显,粉末呈灰褐色,可见淀粉粒、导管及草酸钙针晶;薄层色谱斑点显色清晰,分离度好,阴性对照无干扰;12批药材的水分为10.04%~14.38%,总灰分为5.27%~8.24%,浸出物含量为5.68%~11.47%。结论该方法操作简单,重复性好,稳定可靠,可用于芭蕉根的质量控制。

贵州省9批不同产地盾叶秋海棠药材中铅、镉、砷、汞及铜的测定

目的:建立药材盾叶秋海棠中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)及铜(Cu)的测定方法。方法:采用压力罐消解法对贵州省不同产地9批盾叶秋海棠进行前处理,采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、Cu、Hg及As元素的含量,并参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》判定9批盾叶秋海棠5个元素超标情况。结果:原子吸收光谱法测定盾叶秋海棠中Pb、Cd、Cu、Hg及As元素的方法均有良好的线性关系(r> 0. 999),平均回收率分别为79. 03%、73. 82%、87. 28%、88. 66%及92. 67%;参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,两批药材分别出现了汞、砷超标的情况。结论:本研究建立的盾叶秋海棠中Pb、Cd、As、Hg及Cu测定方法简便、准确及重复性好,可为盾叶秋海棠的质量控制研究提供理论参考。

珠芽景天的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究珠芽景天Sedum bulbiferum全草的化学成分。方法综合运用D101大孔树脂柱色谱、反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱等色谱技术进行分离,并运用MS、NMR技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从珠芽景天全草70%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为4-羟基-3-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、丁香酸葡萄糖苷(2)、2-(3,4-二甲氧基苯基)甲基-β-D-葡萄糖苷(3)、橄榄树脂素(4)、环橄榄树脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(-)-橄榄树脂素9′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(-)-二氢去氢二松柏醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、bluemenol A(8)、euodionoside D(9)、脑苷酯B(10)、腺苷(11)、尿苷(12)、4-(β-D-glucopyranosyloxy)-3-hydroxy-2-(hydroxymethyl)-butanenitrile(13)。结论所有化合物均首次从珠芽景天中分离得到,其中化合物1~5,8~13为首次从景天属植物中分离得到。

从2例纠纷案例谈精神科护理中潜在的法律问题与管理对策

精神病患者由于发病期间其认知能力有不同程度的下降或丧失，在法律上属于无民事行为能力或限制民事行为能力人，加之精神症状的支配、严重的药物不良反应等因素的影响，可能发生自杀、自伤、攻击他人、窒息、摔伤等意外事件。一旦患者在住院期间发生意外事件，医疗机构难免会被卷入医疗纠纷中。本文通过对北京医学会鉴定的2例精神科医疗纠纷案例分析，探讨精神科护理中潜在的法律问题与管理对策，现报道如下。

葛根素静脉滴注致急性血管内溶血死亡

患者男，75岁。因“阵发性头晕半月”于2005年4月11日到北京某医院门诊部就诊。既往有冠心病、脑梗死病史，遗留双下肢无力、走路不稳。查体：BP 130／80mmHg，神清，语利，心肺（-），四肢肌力、肌张力正常。诊断：冠心病、脑梗死。给予葛根素注射液400mg加入0．9％氯化钠注射液250ml静脉滴注，1次／d，共14d。输液至第7天患者有腰痛症状。第8天8：15患者输液约60min后诉周身不适，即刻停止输液，嘱其休息留观。

医疗事故技术鉴定结论差异的分析及启示

医疗事故技术鉴定实行多次鉴定制 ,各次鉴定结论是卫生行政部门、司法机关处理医疗纠纷的重要依据和证据 ,具有法律证明效力。通过对结论差异案例的原因分析 ,提出正确理解和准确把握医疗事故定义是正确判定医疗事故的关键和核心 ;恰当地运用举证责任分配原则是医疗事故技术鉴定的重要环节 ;完善《医疗事故处理条例》、《医疗事故分级标准》、《医疗事故技术鉴定暂行办法》是鉴定结论准确、公正的基础 ;准确地把握法律法规的主旨 。

基于HPLC-ELSD指纹图谱与化学计量学相结合的舒眠胶囊质量评价

目的建立舒眠胶囊HPLC-ELSD指纹图谱与化学计量学相结合,全面、系统评价舒眠胶囊质量的方法。方法采用ACE Excel AR C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温30℃,流速为1.0 mL·min^(–1),ELSD漂移管温度50℃,N2流速为3.0 mL·min^(-1)。用HPLC-ELSD对15批次舒眠胶囊进行分析,建立指纹图谱共有模式,采用聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)等化学计量学方法进行区分与比较,寻找导致不同批次间差异的主要标志性成分。结果共确定了16个共有峰,归属了10个共有峰的药材来源,通过对照品比对指认了4个共有峰归属,分别为柴胡皂苷a、芍药内酯苷、芍药苷、槲皮苷,样品相似度均>0.90,CA将样品分为3类,PCA筛选出不同批次间差异的主要标记物,分别为3(芍药苷),14,15号峰。结论本研究建立的HPLC-ELSD指纹图谱与HPLC-DAD指纹图谱相结合能对舒眠胶囊产品一致性、稳定性进行全面有效评价,可用于舒眠胶囊的质量综合评价。