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固相微萃取-气相色谱法测定食品添加剂中有害有机挥发杂质 被引量:9
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作者 刘绍从 吕刚 +2 位作者 赵好力宝 刘军 李德泉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期17-20,共4页
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)测定食品添加剂中有害有机挥发杂质:二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二n恶烷的方法。以聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的萃取纤维萃取糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液中的待测组分。以H... 建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)测定食品添加剂中有害有机挥发杂质:二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二n恶烷的方法。以聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层的萃取纤维萃取糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液中的待测组分。以HP-5毛细管柱为分离柱,火焰离子化检测器(FID)定量测定。优化了固相微萃取条件:萃取纤维、萃取方式、萃取温度、平衡时间、pH及电解质浓度等。在优化的试验条件下,进行了方法的检出限、精密度、回收率试验。5种组分的回收率在97.3%~103.9%之间。 展开更多
关键词 固相微萃取 食品添加剂 有机挥发杂质 气相色谱
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PLOT柱分离GC-MS法测定酿酒发酵产品中的微量丁二酮和苯乙烯 被引量:3
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作者 刘绍从 吕刚 +2 位作者 赵好力宝 李德泉 刘军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期127-129,共3页
用PLOT柱分离,气相色谱-质谱联用对酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量进行测定。GC条件为:毛细管色谱柱,HP-PLOTU,30m×0.32mm×10μm;载气(He)流速,1.5mL/min;进样口温度,200℃;柱温,180℃;分流比。50:1... 用PLOT柱分离,气相色谱-质谱联用对酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量进行测定。GC条件为:毛细管色谱柱,HP-PLOTU,30m×0.32mm×10μm;载气(He)流速,1.5mL/min;进样口温度,200℃;柱温,180℃;分流比。50:1;进样量0.5μL。MS条件:电子轰击电离源能量。70eV;选择离子扫描方式;溶剂延迟。3.0min。结果表明:丁二酬和乙醇达到基线分离。在25min内一次完成对酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量的分离测定。方法的检出限为0.01mg/L,相对标准偏差小于2.0%,平均加标回收率为95%~104%。 展开更多
关键词 PLOT柱 气相色谱-质谱 丁二酮 苯乙烯 酿酒发酵产品
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气相色谱-质谱法测定食用酒精中的微量丁二酮和苯乙烯 被引量:2
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作者 刘绍从 吕刚 +2 位作者 张莱 赵好力宝 孙书军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期210-210,共1页
关键词 PLOT柱(PLOT column) 气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry) 丁二酮(2 3-butanedione) 苯乙烯(styrene) 食用酒精(drinkable alcohol)
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7%右旋苯氰菊酯杀虫烟雾剂的气相色谱法测定 被引量:4
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作者 刘绍从 吕刚 +2 位作者 孙书军 刘军 马军 《农药》 CAS 北大核心 2006年第1期38-39,共2页
建立了7%右旋苯氰菊酯杀虫烟雾剂的超声萃取前处理方法和气相色谱分析方法。样品溶于含有内标物的丙酮中,经超声波萃取后,用SE-30玻璃填充柱分离并用火焰离子化检测器测定右旋苯氰菊酯。考查了萃取温度和萃取时间对萃取效果的影响。方... 建立了7%右旋苯氰菊酯杀虫烟雾剂的超声萃取前处理方法和气相色谱分析方法。样品溶于含有内标物的丙酮中,经超声波萃取后,用SE-30玻璃填充柱分离并用火焰离子化检测器测定右旋苯氰菊酯。考查了萃取温度和萃取时间对萃取效果的影响。方法变异系数为0.6%,回收率在98% ̄103%之间。 展开更多
关键词 右旋苯氰菊酯 超声萃取 气相色谱
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0.8%四氟菊酯驱蚊药液的毛细管柱气相色谱分析 被引量:3
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作者 刘绍从 胡新功 +1 位作者 高建 刘军 《农药》 CAS 北大核心 2004年第4期177-178,共2页
描述了用毛细管气相色谱对0.8%四氟菊酯驱蚊药液的定量分析方法。样品溶于含内标物邻苯二甲酸二正戊酯的异丙醇中,用DB-1毛细管分离并用带有火焰离子化检测器的气相色谱测定四氟菊酯。气化室温度:230℃;检测器温度:300℃;柱箱温度:起... 描述了用毛细管气相色谱对0.8%四氟菊酯驱蚊药液的定量分析方法。样品溶于含内标物邻苯二甲酸二正戊酯的异丙醇中,用DB-1毛细管分离并用带有火焰离子化检测器的气相色谱测定四氟菊酯。气化室温度:230℃;检测器温度:300℃;柱箱温度:起始温度100℃;升温速率15℃/min;终止温度28℃,保持时间10min。方法的变异系数为6.4%。回收率在92%-108%之间。 展开更多
关键词 四氟菊酯 驱蚊药液 毛细管柱 气相色谱 定最分析
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地理标志保护在我国农产品出口贸易中的作用 被引量:3
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作者 刘绍从 吕晨 张利刚 《价值工程》 2017年第3期78-79,共2页
WTO的TRIPS协定中,地理标志知识产权保护对农产品国际贸易有特别重要的意义,它是国际知识产权保护的一项重要内容同时也是我国知识产权保护的一项重要内容。我国地理标志产品资源丰富,品质优良,在推动农业贸易发展,提高农民收入方面发... WTO的TRIPS协定中,地理标志知识产权保护对农产品国际贸易有特别重要的意义,它是国际知识产权保护的一项重要内容同时也是我国知识产权保护的一项重要内容。我国地理标志产品资源丰富,品质优良,在推动农业贸易发展,提高农民收入方面发挥了重要作用。地理标志产品认定对提高我国农产品竞争力,打破国外贸易壁垒方面具有重要意义。因此,我国应完善地理标志法律保护体系,建立专门的地理标志保护法,以更好地服务于我国的农产品贸易。 展开更多
关键词 地理标志 贸易壁垒 知识产权
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90%乙草胺乳油中杂质的气相色谱分析 被引量:1
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作者 刘绍从 《农药》 CAS 北大核心 2001年第12期25-26,34,共3页
本文描述了毛细管柱气相色谱法对 90 %乙草胺乳油中的主要杂质的定量分析。在没有标样的情况下 ,采用有效碳数理论计算出杂质组分的相对响应因子。方法的变异系数为 3 7%~8 3 % ,标准值和实测值的误差为 0 0 1%。
关键词 杂质 有效碳数理论 气相色谱 乙草胺乳油 除草剂
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高效液相色谱法测定灭蟑膏中氯蜱硫磷
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作者 刘绍从 尚为 +2 位作者 吕刚 刘军 马军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期96-97,101,共3页
建立了灭蟑膏中1%氯蜱硫磷的超声萃取前处理方法和高效液相色谱分析方法.考查了萃取温度和萃取时间对萃取量的影响.采用μBondapak C18(150 mm×3.9mm,5μm)色谱柱;以乙腈、水、冰乙酸的体积比为82∶17.5∶0.5为流动相;流速1.0 mL... 建立了灭蟑膏中1%氯蜱硫磷的超声萃取前处理方法和高效液相色谱分析方法.考查了萃取温度和萃取时间对萃取量的影响.采用μBondapak C18(150 mm×3.9mm,5μm)色谱柱;以乙腈、水、冰乙酸的体积比为82∶17.5∶0.5为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长280 nm.相对标准偏差为1.8%,回收率在97%~105%之间. 展开更多
关键词 高效液相色谱 灭蟑膏 氯蜱硫磷 超声萃取
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毛细管柱气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量 被引量:4
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作者 刘绍从 《现代商检科技》 1998年第5期34-36,共3页
一、前言粗苯含有多种有机化工原料,经加氢处理后可作为动力苯,也可蒸馏分离出苯、甲苯、二甲苯等重要的基本有机化工原料。近几年,出口粗苯的数量逐年增多。对其主要成份苯、甲苯、二甲苯含量的测定成为商品的主要检验内容。但经查... 一、前言粗苯含有多种有机化工原料,经加氢处理后可作为动力苯,也可蒸馏分离出苯、甲苯、二甲苯等重要的基本有机化工原料。近几年,出口粗苯的数量逐年增多。对其主要成份苯、甲苯、二甲苯含量的测定成为商品的主要检验内容。但经查阅有关资料[1-4],目前尚无测定... 展开更多
关键词 气相色谱法 粗苯 商品检验 甲苯 二甲苯
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毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中的苯系物杂质 被引量:1
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作者 刘绍从 《口岸卫生控制》 2001年第3期17-19,共3页
用毛细管气相色谱法测定食用酒精5种苯系物杂质 方法的变异系数为6.1%~11.5%,回收率为98.0%~101.9%
关键词 毛细管柱气相色谱法 测定 食用酒精 苯系物杂质
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禾草特原油的气相色谱分析
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作者 刘绍从 《农药》 CAS 北大核心 1997年第4期15-15,18,共2页
本文叙述了采用OV-225玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二乙酯做内标,用气相色谱定量分析禾草特原油的方法。本方法变异系数013%,回收率998%。
关键词 禾草特 气相色谱 除草剂 氨基甲酸酯
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气相色谱-质谱法测定包装材料中全氟辛酸及其盐类 被引量:15
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作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 刘绍从 于艳军 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期94-96,共3页
快速溶剂萃取法萃取包装材料中的全氟辛酸(PFOA)及其盐类,萃取液与乙酰化试剂反应后,以全氟癸酸甲酯为内标物,用内标法进行定量测定。气相色谱质谱条件为:HP-Innowax毛细柱;柱温:50℃(5 min)→30℃/min 240℃(5 min);不分流进样... 快速溶剂萃取法萃取包装材料中的全氟辛酸(PFOA)及其盐类,萃取液与乙酰化试剂反应后,以全氟癸酸甲酯为内标物,用内标法进行定量测定。气相色谱质谱条件为:HP-Innowax毛细柱;柱温:50℃(5 min)→30℃/min 240℃(5 min);不分流进样;接口温度:280℃;载气:氦气,0.8 mL/min;进样量:1μL;负化学源;反应气:甲烷,20%;选择离子扫描方式。方法的线性范围1.0-105μg/L,线性相关系数r=0.999,检出限0.1μg/L,不同浓度的PFOA的相对标准偏差分别为4.1%和3.2%,回收率在87%-109%之间。 展开更多
关键词 全氟辛酸 快速溶剂萃取 气相色谱-质谱
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氟涂料中全氟辛酸(PFOA)及其盐类物质测定的气相色谱质谱法 被引量:7
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作者 吕刚 王利兵 +2 位作者 刘绍从 李淑芬 李秀萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期337-338,341,共3页
Ultrasonic extraction technique was used to extract perflurooctanoic acid (PFOA) and its salts from fluro-paints.The extract was quantified after filtration and concentration by gas chromatography-mass (GC-MS) method ... Ultrasonic extraction technique was used to extract perflurooctanoic acid (PFOA) and its salts from fluro-paints.The extract was quantified after filtration and concentration by gas chromatography-mass (GC-MS) method using perflurodecanoic acid methyl ester as an internal standard.The GC-MS conditions were: HP-Innowax capillary column; oven temperature,50℃(5 min)30℃/min240℃(5 min); splittless mode; injection volume,1μL; negative chemical ion source,reacting gas,CH4,20%; select ion scan mode (SIM);Line range was 1.0-1.0×105 μg/L; the correlation coefficient was 0.999; the low limit of detection (LOD) was 0.1 μg/L.The RSD was 4.24% and 3.58% respectively for low and high concentration of PFOA,and the average recovery was between 86%-111%. 展开更多
关键词 Fluro-paint Perflurooctanoic acid (PFOA) Ultrasonic extraction GC-MS
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固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡 被引量:25
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作者 崔连艳 刘绍从 吕刚 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期23-25,共3页
采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量。样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析。固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50... 采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量。样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析。固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50℃;萃取时间30min;缓冲溶液pH4.0;解析温度260℃;解析时间2min。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 有机锡 气质联用
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气相色谱-质谱法测定氟涂料中全氟辛酸及其盐类物质 被引量:8
15
作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 刘绍从 刘军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期228-230,共3页
超声萃取技术萃取氟涂料中的全氟辛酸及其盐类物质,萃取液经固相萃取、浓缩后与乙酰化试剂反应,以全氟癸酸甲酯为内标物内标法进行定量测定。对气相色谱-质谱条件进行选择,方法的线性范围为1.0~1×10^5μg·L^-1,相关系数... 超声萃取技术萃取氟涂料中的全氟辛酸及其盐类物质,萃取液经固相萃取、浓缩后与乙酰化试剂反应,以全氟癸酸甲酯为内标物内标法进行定量测定。对气相色谱-质谱条件进行选择,方法的线性范围为1.0~1×10^5μg·L^-1,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg·L^-1,在高低两种浓度水平(100μg·L^-1及1000μg·L^-1PFOA)进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差分别为4.24%和3.58%,回收率在86%~111%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 全氟辛酸 超声萃取 氟涂料
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我国生态纺织品标准与Oeko-Tex Standard 100的差异 被引量:11
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作者 李学洋 李淑芬 +4 位作者 王利兵 贾晓川 刘绍从 闫静 王琨 《上海纺织科技》 北大核心 2011年第5期50-52,共3页
将我国生态纺织品技术标准GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》与2010版Oeko-Tex Standard 100标准进行了对比,分析二两者测试项目的差异,主要包括消解样品中的重金属、全氟辛烷磺酸和全氟辛酸、邻苯二甲酸酯类、有机锡化合物、多... 将我国生态纺织品技术标准GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》与2010版Oeko-Tex Standard 100标准进行了对比,分析二两者测试项目的差异,主要包括消解样品中的重金属、全氟辛烷磺酸和全氟辛酸、邻苯二甲酸酯类、有机锡化合物、多环芳烃、阻燃剂等有害物质的测试项目。对比结果表明,我国的生态纺织品有害物质检测项目与国际标准还存在较大差异,关于纺织品中有害物质的限量研究已明显落后于国外标准,因此应加大生态纺织品中有害物质的检测技术研究力度,加快生态纺织品标准的制修订工作。 展开更多
关键词 标准 纺织品 有害物质 对比 分析
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高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆的有效成分 被引量:8
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作者 王利兵 刘绍从 +2 位作者 吕刚 孙书军 郑群 《农药》 CAS 北大核心 2006年第5期331-332,共2页
用高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆原药及制剂的有效成分含量。色谱柱WatersSymmetryC8,15.0cm×3.9mm,5μm;流动相:41%乙腈/59%水(用磷酸调pH值为3);流速:1.0ml/min;柱温:40.0℃;进样量:5μl;检测波长:254nm;参比波长:350nm... 用高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆原药及制剂的有效成分含量。色谱柱WatersSymmetryC8,15.0cm×3.9mm,5μm;流动相:41%乙腈/59%水(用磷酸调pH值为3);流速:1.0ml/min;柱温:40.0℃;进样量:5μl;检测波长:254nm;参比波长:350nm。回收率:原药98% ̄101%;25%水分散粒剂98% ̄102%。精密度:原药0.10%;25%水分散粒剂0.12%。 展开更多
关键词 砜嘧磺隆 参比波长 高效液相色谱法
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我国农药现状分析
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作者 刘绍从 《农化市场十日讯》 2006年第32期8-10,共3页
我国农药生产发展迅速,已成为世界第二大农药生产国,也是农药出口大国,为农业生产提供了重要支持。但农药总体生产技术水平落后,研发能力薄弱,侵犯知识产权现象普遍存在,市场竞争秩序混乱,农药生产和使用过程中环境污染严重,这... 我国农药生产发展迅速,已成为世界第二大农药生产国,也是农药出口大国,为农业生产提供了重要支持。但农药总体生产技术水平落后,研发能力薄弱,侵犯知识产权现象普遍存在,市场竞争秩序混乱,农药生产和使用过程中环境污染严重,这些问题制约着农药行业的可持续发展,也对我国的食品安全和环境保护构成了威胁。 展开更多
关键词 农药生产 可持续发展 生产发展 农业生产 生产技术 研发能力 知识产权 竞争秩序
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高效液相色谱法测定新型除草剂3.6%阔世玛有效成分 被引量:3
19
作者 王利兵 吕刚 +1 位作者 刘绍从 李淑芬 《农药》 CAS 北大核心 2007年第9期614-615,共2页
开发了高效液相色谱技术外标法测定新型除草剂阔世玛(Atlantis)的有效成分。色谱柱:Waters RP18 150mm×3.9mm,5μm;流动相:A为乙腈-0.01mol/L磷酸(体积比32∶68),B为乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:40.0℃;进样量:5μL;检测波... 开发了高效液相色谱技术外标法测定新型除草剂阔世玛(Atlantis)的有效成分。色谱柱:Waters RP18 150mm×3.9mm,5μm;流动相:A为乙腈-0.01mol/L磷酸(体积比32∶68),B为乙腈,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温:40.0℃;进样量:5μL;检测波长:233nm。回收率99%~101%,精密度0.10%。 展开更多
关键词 3.6%阔世玛 高效液相色谱法
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硫含量在出口航煤馏分中分布分析 被引量:5
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作者 牟明仁 赵雪蓉 +5 位作者 郑建国 刘绍从 刘名扬 马永无 马慧蕊 李德华 《检验检疫学刊》 2010年第4期6-8,共3页
采用紫外荧光法对切割后航煤各窄馏分油进行了硫含量的测定。结果表明:样品0%-0%窄馏分中硫含量只占整个馏分中硫含量的9.175%-10.451%,而80%-100%窄馏分中硫含量占整个馏分中硫含量的32.538%-45.326%,后者是前者的3.55-4.95倍;样品的... 采用紫外荧光法对切割后航煤各窄馏分油进行了硫含量的测定。结果表明:样品0%-0%窄馏分中硫含量只占整个馏分中硫含量的9.175%-10.451%,而80%-100%窄馏分中硫含量占整个馏分中硫含量的32.538%-45.326%,后者是前者的3.55-4.95倍;样品的平均硫含量与60%-80%窄馏分中硫含量数值接近。该结果对于了解和掌握出口航煤中硫含量在各窄馏分中的分布在数值上提供了依据。 展开更多
关键词 喷气燃料油 馏分 硫含量
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