市售米酵菌酸快速检测产品的质量评价与分析

本研究选取湿米粉、河粉、凉皮为基质,采用空白基质加标方式制备样品,每个快检产品检测每种基质50份样品,依据《国家市场监管总局关于规范食品快速检测使用的意见》对2家市售米酵菌酸快检产品的一般性指标和技术性指标进行评价,共完成300批次样品检测。结果表明,本次米酵菌酸快检产品的检测效果较好,产品的特异性均为100%,灵敏度高于90%,相对准确度高于95%。

基于危害分析和关键控制点体系的农贸市场快速检测工作质量控制研究

食品快速检测技术具有快速高效、操作简单、检测成本低等特点,普遍用于基层监管.目前全国多家农贸市场通过建立食品安全快速检测实验室,增强了对流通环节中农产品的质量安全隐患的发现能力.但农贸市场快速检测实验室运行过程中面临检测结果准确性差、检测人员专业技术薄弱、管理水平低等问题.本文通过对农贸市场快速检测工作中各环节的梳理,分析各环节的潜在危害,确定了市场抽样、样品制备、样品检测为3个关键控制点,并制定每个关键点的有效控制措施.将危害分析和关键控制点体系引入对农贸市场快速检测工作的质量控制,以期提高快速检测结果的准确性,促使农贸市场快速检测行业的良性健康发展.

大米中T-2毒素质控样品的研制

目的:采用研磨的方式制备以大米为基质的T-2毒素质控样品。方法:将不含T-2毒素的大米经研磨过筛、添加标准物质,再次进行研磨混匀,置于无菌采样袋中密封分装。用液相色谱-串联质谱对质控样进行含量检测,参照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对样品进行均匀性和稳定性分析,采用与6家实验室协作定值的方式确定质控样的参考值。结果:单因素方差分析中,F<F_(0.05),表明制备的T-2毒素质控样品在样品间不存在显著性差异;t检验中,t<t_(0.05),表明样品中的分析物在12个月内是稳定的。最终确定大米中T-2毒素的定值结果为8.79μg·kg^(-1)。结论:该方法制得的质控样品可用于粮食中T-2毒素污染情况质量监控、能力验证、快检产品评价等领域,并为进一步研制粮食中其他毒素质控样提供技术支持。

基于真实食品的兽药残留快检结果准确性验证及应用探索

目的:验证多种兽药残留项目快检试剂产品的准确性,评估快检在抽检中的实际筛查效果。方法:采用真实样品为验证基质,比对不同快检试剂产品的检测结果与实验室检验结果,以氯霉素为例探讨快检应用于食品抽检的可行性。结果:13种快检试剂产品的平均结果验证符合率为96.6%,实例表明产品H、O的抽检命中率分别为74.1%、100.0%。结论:科学合理地应用快检技术,可以在抽检中提高靶向命中率。

单因素方差分析洁净水中硅酸盐的定量测定能力验证结果

目的采用单因素方差分析洁净水中硅酸盐定量测定能力验证的结果.方法实验室参加英国政府化学家实验室组织的洁净水中硅酸盐能力验证活动,应用多种方法进行样品测定,获得多组原始数据,同时进行质控试验.采用变异系数分析组内原始数据的偏离程度,采用方差分析检验原始数据组内组间的显著性差异程度,剔除异常值后选取合适的集中趋势特征值作为洁净水中硅酸盐的含量值.结果本次PT-AQ605-02S能力验证样品硅酸盐含量测定结果为7.81 mg/L,Z值为0.16.结论本次能力验证结果评价为满意,表明采用单因素方差分析能够有效分析评估能力验证的测定结果.

猪肉中氯霉素质控样品的制备及其应用

目的制备猪肉中氯霉素质控样品,探究其在快速检测方面的应用。方法称取适量新鲜猪肉,加入一定体积的氯霉素标准溶液,经绞碎匀浆、真空冷冻干燥、粉碎、过筛、包装等步骤制得质控样品。依据CNAS—GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对质控样品进行均匀性与稳定性评价。结果均匀性检验结果显示制备的低、高浓度氯霉素质控样品的F值均小于F0.05(9,10),样品间不存在显著性差异,表明均匀性良好。稳定性检验结果显示各时间段的t值均少于t临界值,表明样品在8个月存储期间的稳定性良好。结论通过本方法制得的质控样品可适用于日常快检工作的质量控制、产品验证、盲样考核等领域,且制备方式具有可复制性。

傅立叶变换离子回旋共振质谱法对赤灵芝的化学成分鉴定和指纹图谱研究

建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离子模式下进行检测,质荷比扫描范围为100～1 000 Da。采用精确分子量测定和碰撞诱导解离实验进行化学成分鉴定,通过与文献进行比对,共鉴定出63种化学成分(1种萜烯醛、3种糖、4种三萜醇、6种有机酸和49种三萜酸类成分)。采用聚类分析和主成分分析(PCA)对所获得的质谱指纹图谱进行统计学分析,在95%的置信区间下,多个批次不同产地的赤灵芝样品得到了较好的来源区分。研究结果表明该方法可实现赤灵芝的直接、快速、高效分析和指纹图谱研究,在中药分析领域有着广阔的应用前景。

高压灭菌前后党参口服液中多糖的免疫活性研究

研究高压灭菌前后党参口服液中多糖的免疫活性变化。采用醇沉法、超滤膜分离法得到党参口服液中活性多糖部分,以RAW264.7巨噬细胞为模型,通过对细胞增殖指数、吞噬指数、NO释放量以及细胞因子(IL-6、IL-1β、TNF-α)的分泌量的测定,评价高压灭菌前后党参口服液中多糖的免疫活性。结果表明:超滤分离得到高压灭菌前以及高压灭菌后党参口服液中分子量小于30 k Da的多糖组分CPP-2和HCPP-2,其得率分别为22.41%和15.91%,纯度分别为69.03%和69.30%,且二者均能较好地促进巨噬细胞增殖(增殖指数=1.13~1.48),因此CPP-2和HCPP-2是党参口服液中主要的活性多糖部分。与CPP-2相比,HCPP-2在25~400μg/m L浓度范围内作用于巨噬细胞的吞噬能力、TNF-α和IL-1β生成显著性降低(p<0.05);在100~400μg/m L浓度范围内,NO和IL-6生成显著性降低(p<0.05)。说明高压灭菌会导致党参口服液中多糖的免疫活性降低。

鸡蛋中氟苯尼考质控样品的研制及稳定性评价

采用空白鸡蛋基质中添加不同含量氟苯尼考的方式自主研制质控样品,按照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-串联质谱法为参比方法对质控样品的均匀性和稳定性进行评价,同时对影响质控样品稳定性的因素进行研究,并通过6家实验室间联合定值的方式确定质控样品的参考值,结果表明自主研制的非冻干(液态)和冻干(固态)2种状态质控样品均匀性良好,不同样品状态、不同贮存温度对质控样品稳定性有影响,冻干质控样品在-18℃条件下贮存12个月稳定性良好,3个添加量的冻干质控样品最终定值结果为0.23、0.39μg/kg和1.92μg/kg,可推广应用于快速检测领域和实验室日常检测的质量控制。

基质辅助激光解吸-电离傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速分析脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂

利用基质辅助激光解吸-电离傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)建立了脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂(AEO)的快速鉴定方法。实验通过优化基质、激光能量、光斑大小等检测条件,发现利用含有1 mmol/L NaCl的2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)为基质,15%的激光能量,中等光斑大小,可快速、准确获得一系列准分子离子峰及其相关加合离子峰,且能快速推导出脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂中各组分元素组成、烷基链长及环氧乙烷聚合度的分布。方法为推断肪醇聚氧乙烯醚类非离子型表面活性剂的组成提供依据,为工业助剂中表面活性剂研究分析提供简便、快速分析方法。