HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的 :建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂 (大黄、黄柏、苦参等 )中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法 :采用SymmetryC18色谱柱 (3.9mm× 15 0mm ,5 μm) ,SymmetryC18预柱 (5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (82∶18∶0 .1) ,柱温2 4℃ ,检测波长 4 32nm ,流速 1.0mL·min-1。结果 :本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为 :7.6 0～ 38.0 0 μg·mL-1(r=0 .9994 ) ,1.75～ 8.75 μg·mL-1,(r =0 .9999) ,2 .4 0～ 12 .0 0 μg·mL-1(r =0 .9999) ;平均回收率 (n =5 ) :大黄酸为 98.0 2 % ,RSD =0 .39% ,大黄素为 96 .6 3% ,RSD =0 .71% ,大黄酚为 97.0 5 % ,RSD =0 .5 1%。结论 :方法简便、结果准确、重现性好 。

反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量.采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇-乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20:3S:45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm.小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00～20.00μg·mL-1范围内呈线性关系.平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5).方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量.

紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量

目的:建立中药洗剂中大黄总蒽醌含量紫外分光光度测定方法。方法:利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,不水解、不分离,直接测定样品溶液在509nm 波长处的吸收度。结果:对照品大黄素浓度在2.28～11.42μg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为97.0%,RSD为1.01%。结论:紫外分光光度法灵敏、快速、准确,适于肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌的含量测定。

生产工艺对葡萄糖注射液分解产物5－HMF的影响

比较了两种葡萄糖注射液生产工艺对分解产物５－羟甲基糠醛（简称５－ＨＭＦ）含量的影响，用正交法考察了生产工艺中影响葡萄糖分解的主要因素。结果证实：在生产周期中受热时间长短，灭菌温度、时间，样品在消毒锅中放置的位置等均是影响葡萄糖分解产物５－ＨＭＦ多少的主要因素。

高效液相色谱法同时测定肛疾舒洗剂中3组份的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定肛疾舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。SymrnetryC18柱（3．9mm×150mm，5μm）；流动相为甲醇-水-磷酸（83：17：0．2）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为430nm。结果：大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为：C=7．3072×10^-1＋1．8892×10^-5A．r=0．9992；C=1．0498＋1．5592×10^-5A，r=0．9999；C=1．2198—1．4598×10^-5A，r=0．9999。三者分别在8．0～40．0mg·L^-1，1．8～9．0mg·L^-1，2．5～12．50mg·L^-1范围内呈线性关系。平均回收率分别为97．23％，96．61％，97．32％和RSD分别为1．22％，1．40％，1．18％。结论：方法操作简便，测定结果准确可靠，可用于测定肛疾舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。

肾康口服液的质量标准研究

目的 制订肾康口服液质量标准。方法 采用薄层色谱法 (TLC)等 ,对该制剂中黄柏、墨旱莲及总生物碱等进行定性鉴别 ;高效液相色谱法 ,对制剂中君药黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行定量分析 ,选用NovapakC18柱 (2 .5cm× 4 .6mm ,5 μm) ,加NovapakC18预柱 (2 .5cm× 4 .6mm) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钠 (2 0∶35∶4 5 ) ;柱温 2 4℃ ;检测波长 346nm ;流速1.0ml/min。结果 采用TLC法鉴别 ,专属性强 ,含量测定盐酸小檗碱的线性范围为 4 .0 0～ 2 0 .0 0 μg·ml-1(r =0 .9992 ) ,平均回收率为 10 1.32 % ,RSD =1.18% (n =5 )。结论 本文方法简便 ,准确 ,重现性好。

洁康舒洗剂的质量标准研究

目的 制订洁康舒洗剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法 (TLC)对该制剂中大黄、黄柏、徐长卿、冰片等主药进行定性鉴别 ,其中大黄的薄层鉴别以石油醚 -乙酸乙酯 -甲酸 (10∶3∶1)为展开剂 ;黄柏以正丁醇 -冰醋酸 -水 (10∶1∶1)为展开剂 ;徐长卿以环乙烷 -醋酸乙酯 (4∶2 )为展开剂 ;冰片以石油醚 -乙酸乙酯 (6∶2 )为展开剂。用高效液相色谱法测定该制剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量 ,色谱柱为SymmetryC18柱 (3.9mm× 15 0mm ;5 μm) ,SymmetryC18预柱 (3.9mm× 2 0mm)流动相为甲醇 -水 -磷酸 (82∶18∶0 .1) ,柱温 2 4℃ ,检测波长 4 32nm ,流速为 1.0ml/min。结果 洁康舒洗剂中的有效成分与相应对照品均呈相同的鉴别反应 ,大黄酸、大黄素及大黄酚的浓度分别在 7.6 0～ 38.0 0 μg·ml-1(r =0 .9994 ) ;1.75～ 8.75 μg·ml-1(r =0 .9999) ;2 .4 0～ 12 .0 0 μg·ml-1(r =0 .9999)范围内线性关系良好。平均回收率大黄酸为 98.0 2 % ,RSD =1.78% ;大黄素为 96 .6 3% ,RSD =1.2 0 % ;大黄酚为 97.0 5 % ,RSD =1.15 % (n =5 )。结论 该制剂定性反应灵敏、TLC鉴别专属性强、定量结果准确、重现性好。本实验方法为洁康舒洗剂质量标准的制订提供了科学依据。

甘露醇注射液中细菌内毒素的检查研究

目的 探讨甘露醇注射液中细菌内毒素检查的可行性。方法 参照中国药典 2 0 0 0年版细菌内毒素检查法及热原检查法。结果 多批样品的细菌内毒素检查结果与热原检查结果一致。结论 选用灵敏度为 0 .12 5EU·ml-1的鲎试剂以 1∶4稀释 ,采用细菌内毒素检查法替代热原检查法是可行的。

双氯芬酸钠栓剂的制备和质量标准的研究

目的 探讨双氯芬酸钠栓剂的制备及质量控制。方法 用混合脂肪酸甘油酯作基质，制备双氯芬酸钠栓剂；用亚甲蓝试液鉴别双氯芬酸钠；用紫外分光光度法测定其含量。结果 栓剂为乳白色鱼雷形；鉴别反应快速、灵敏；紫外分光光度法测定其含量。平均回收率及变异系数为99．78％±0．35％(n=5)。结论 用混合脂肪酸甘油酯作基质，制备双氯芬酸钠栓剂，制备方法简单，质控标准可行。

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法.采用反相高效液相色谱法.symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇-水-磷酸(80:20:0.1);流速为1.OmL·min-1;检测波长为432nm.大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999 C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60～38.0μg·mL-1、1.75～8.75μg·mL-1、2.4～12.00μg·mL-1范围内呈线性关系.平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%.该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量.

茵栀黄注射液中细菌内毒素检查法的研究

目的建立茵栀黄注射液的细菌内毒素检查法。方法用不同厂家的鲎试剂对不同厂家不同批号的茵栀黄注射液分别进行干扰试验,考察确立茵栀黄注射液细菌内毒素检查方法。结果将茵栀黄注射液稀释40倍可消除干扰作用,结果准确可靠。结论细菌内毒素检查法用于茵栀黄注射液的内毒素检查是可行的。

用正交法探讨过氧乙酸含量测定的影响因素

目的 探讨过氧乙酸含量测定的影响因素。方法 用正交法设计影响因素,碘量法测定其含量。结果 高锰酸钾放置时间是影响过氧乙酸含量测定的主要因素。结论 当滴加高锰酸钾液使供试液呈微红色时应迅速地完成实验操作。

PDCA循环法在医院制剂生产管理中的应用

PDCA 是英文计划(Plam)、实施(Do)、检查(Cheor)、总结(Actiom)四个单词第一个字母的组合,通常简称为PDCA 工作循环。它是由美国质量管理专家Deming 博士提出来的,所以又称为Deming 循环。PDCA 循环是指一切工作中都应包括四个阶段:(1)计划;(2)实施;(3)检查;(4)总结。由这四个阶段构成了一个完整的圆环。PDCA 是以准确的数据资料为依据,进行定量分析,所以它具有严格的科学性。

高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为NovapakC18,流动相为甲醇 -乙腈 -0 05mol/L磷酸二氢钠 (20∶35∶45) ,柱温为24℃ ,检测波长为346nm ,流速为1 0ml/min。结果 :盐酸小檗碱检测浓度在4.00～20.00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0.9992) ,平均回收率为99.25 % (RSD=1 03 % ,n=6)。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方替硝唑栓剂中两组分的含量

目的 建立高效液相色谱法分离并测定复方替硝唑栓剂中两组分的含量，为该制剂制订质量标准提供科学依据。方法 采用Symmetry C18柱（2．5cm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇：水：磷酸（65：35：0．1），pH值=3．65，检测波长为282nm，流速为1．0ml／min。结果 替硝唑、克霉唑的浓度线性范围分别为41．50～207．50μg·ml^-1；21．22—106．10μg·ml^-1。平均回收率分别为97．63％、98．02％，RSD分别为0．85％、1．09％；结论 方法简便，结果准确，重现性好，可用于该制剂的质量控制。