高效液相色谱-紫外检测法同时测定食品接触材料中7种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）同时测定5种食品模拟物（10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇、3%（w/v）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐、间苯二甲酰氯、间苯二甲酸、对苯二甲酰氯、邻苯二甲酸、对苯二甲酸的特定总迁移量（SML（T））的方法。用食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样;橄榄油用0.1%（w/v）乙酸铵水溶液提取后,下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用Synergi Polar-RP色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）分离,梯度洗脱,检测波长为232 nm。5种食品模拟物中的定量限为0.1～0.2 mg/kg;水基食品模拟物在0.5～12m g/L、橄榄油食品模拟物在0.5～12 m g/kg范围内线性关系良好（r2〉0.999 91）;1.25、2.5、6.25 m g/kg水平的加标回收率为94.3%～105%,相对标准偏差为0.1%～2.3%。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系较好,回收率和准确度高,完全满足欧盟（EU）No 10/2011法规附表2中7种苯多酸及其衍生物的SML（T）的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

高效液相色谱-串联质谱法检测塑料类食品接触材料中9种紫外吸收剂的特定总迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定塑料制品食品模拟物（10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、3%乙酸和橄榄油）浸泡液中UV-24,UV-0,UV-9,DHBP,UV-531,HHBP,UV-P,UV-327和UV-326共9种紫外吸收剂的特定总迁移量的方法。以食品模拟物浸泡待测样品,冷却至室温并混匀,水基食品模拟物（10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇）用乙醇1∶10稀释,经亲水性聚四氟乙烯（PTFE）针头过滤器过滤后进样;橄榄油用乙腈正庚烷提取后,下清液用PTFE过滤器过滤后进样。采用C8柱梯度洗脱分离;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测（MRM）模式下运行。方法的线性关系良好（r≥0.995 4）,在5种食品模拟物中的定量下限为0.01~0.30 mg/kg;1~35 mg/kg加标水平下的回收率为80.0%~127%,相对标准偏差（RSD）为0.8%~8.0%。该方法的色谱分离效果和线性关系较好,回收率和准确度高,可用于实际样品的检测。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量。用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,方法定量限为0.002～10μg/L,在5～100μg/L或10～100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995);在10、20、40μg/L水平的加标回收率为76.6%～114%,相对标准偏差为1.53%～8.97%。该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测。

密胺餐具中三聚氰胺单体在4种食品模拟物中浸泡后的迁移规律

密胺餐具样品用4种食品模拟物,包括水、乙醇(10+90)溶液、30g.L-1乙酸溶液和橄榄油,浸泡后采用高效液相色谱法测定其中三聚氰胺单体的迁移量。考察了浸泡温度、浸泡时间、浸泡次数和微波加热功率等参数对三聚氰胺单体迁移量的影响。试验结果表明:在4种食品模拟物中,三聚氰胺单体的测定下限均为0.025mg.L-1。在相同的浸泡时间、浸泡温度条件下,密胺餐具中三聚氰胺单体的迁移量在30g.L-1乙酸溶液、乙醇(10+90)溶液、水及橄榄油中,依次减少,其中在乙醇(10+90)溶液中和在水中的迁移量差异不大。在4种食品模拟物中,三聚氰胺单体的迁移量均随着浸泡时间的延长、浸泡温度和微波加热功率的升高而增大;随浸泡次数(n≥3)的增多,浸出量明显递减。

食品接触(塑料器皿)总迁移量测试的替代试验方法

针对欧盟法规(EU)10/2011规定,测定食品接触材料(塑料器皿)的总迁移量时,需将塑料制品置于模拟液中于40℃浸泡10d,检测周期过长的问题,试验了在几种不同的模拟液中改变浸泡温度及时间,以期达到缩短检测周期的目的。最终选择了以下几种浸泡条件:1以乙醇-水(10+90)混合液作为模拟液,于100℃浸泡88h;2乙酸-水(3+97)溶液为模拟液,于100℃浸泡6h;3乙醇-水(95+5)混合液为模拟液,在60℃浸泡40h;4异辛烷为模拟液,于60℃浸泡5h。浸泡结束后,将模拟液移入已称至恒重的蒸发皿(m1)中,蒸发至干,移入105℃烘箱中放置过夜并称至恒重(m2),根据m2与m1的差值(残渣量)除以浸泡体积即得总迁移量。采用上述改进的浸泡条件,不仅缩短了检测时间,而且能满足相关法规的要求。

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料类食品接触材料中4种苯胺衍生物的特定迁移量

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定间苯二甲胺、N-乙酰对氨基苯酚、4,4′-二氨基二苯砜、N,N′-二苯基硫脲在5种食品模拟物中的特定迁移量。水基模拟物样品过聚四氟乙烯(PTFE)过滤器后进样;油性(橄榄油)模拟物样品用20mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(1+1)混合液振荡提取10min,提取液过PTFE过滤器后进样。采用C_(18)柱进行梯度洗脱分离,质谱分析中选择电喷雾离子源正离子及多反应监测模式。4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.0~20μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~8.8%之间。用该方法检测实际样品,发现有N,N′-二苯基硫脲检出。

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中九种抗氧剂的特定总迁移量

建立了高效液相色谱（HPLC）法检测五种食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和异辛烷）中没食子酸丙酯（Nipa49）、没食子酸辛酯（StabilizerGA-8）、没食子酸十二酯（ProgaUinla）、2，4--（十二烷基硫甲基）～6-甲基苯酚（RC1726）、4，6-二（辛硫甲基）邻甲酚（AO1520）、2，2，-亚甲基二[4-甲基-6-（卜甲基环己基）]苯酚（Ion．OXwsp）、2，2＇-甲亚基双（6-环己基-4-甲基酚）（ZKF）、2，2-亚甲基双-（1，1-二甲基乙基）-4-乙基苯酚（A0425）和2，2。亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（AO2246）九种抗氧剂的特定总迁移量fsML（T）】。食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇）用含0．05％三（2-羧乙基）膦盐酸盐（TCEP）的四氢呋喃1：1稀释，经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样；异辛烷食品模拟物旋蒸氮吹浓缩至近干，用含0．05％TCEP的甲醇定容，再经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样。用c。柱梯度洗脱分离；检测波长为285nm；进样量为20uL；方法在五种食品模拟物中的定量限为0．005—1．0mr／L；水基食品模拟物在3—72、0．5-12、0．3。7．2或0．15--3.6mg/L，异辛烷食品模拟物在30—720、5～120、3-72或1．5～36mg／L范围内线性关系良好（厶0．9982）；0．3～84mg／L三水平的加标回收率为83．7％～113％，相对标准偏差为0．8％～11．2％。结果表明，该方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度较高，定量限完全满足欧盟（EU）NO10／201I法规附表2中九种抗氧剂SML（T）的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

微波条件对食品接触材料化学迁移的影响

模拟微波炉使用条件,考察了多种不同材质的食品接触材料在4种食品模拟物(水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷)中总迁移量大小和迁移规律。结果表明,样品在一种或多种食品模拟物中都有一定程度的迁移,且在4%乙酸中迁移相对较大。通过研究微波条件对食品接触材料迁移的影响,发现随着微波加热功率的增大和加热时间的延长,样品向食品模拟物中的迁移量增大。随着样品循环使用次数的增加,迁移量逐渐减少。

儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物检测前处理方法的研究

考察了12种不同种类的溶剂对儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物萃取效率的影响,发现乙酸乙酯作为溶剂时,萃取效率最高。比较了微波萃取、索氏提取、超声萃取、快速溶剂萃取这4种前处理方法对萃取效率的影响,发现微波萃取效率最高。进一步优化了微波萃取的方法,萃取效率随着微波萃取温度的升高而提高。但是,当萃取温度从100℃提高到120℃时,萃取结果增加不明显,说明在100℃时,萃取已经相对完全。该前处理方法简单快速、提取效率高、使用的试剂毒性小、对环境友好,能够满足儿童胶画颜料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测要求。

有机相阴离子交换固相萃取HPLC-UV法快速测定食品接触材料中4种尼泊金酯的特定迁移量

建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相阴离子交换固相萃取法净化,水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后直接进样。以甲醇和纯水为流动相,4种尼泊金酯在ZORBAX SB-Phenyl柱上等度洗脱,12.5 min内达到基线分离;紫外外标校准曲线法定量。4种尼泊金酯在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 8),在10、50、100 mg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为97.9%~103%,相对标准偏差为0.02%~2.2%,在5种食品模拟物中的定量下限为0.1~0.5 mg/kg。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系好,回收率和准确度高,满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中4种尼泊金酯SM的限量要求,并已应用于实际样品的检测。

高效液相色谱-紫外法同时测定食品接触材料中2,6-萘二羧酸、高效成核剂NP-508和十二烷基苯磺酸的特定迁移量

2，6-萘二羧酸（NDA）、十二烷基苯磺酸（DBSA）和高效成核剂NP-508等3种芳香族有机酸（盐）常作为单体或催化陪引、成核剂类功能助剂，广泛应用于2，6-萘二羧酸乙二醇（PEN）、高性能工程塑料、聚烯烃等塑料的生产[1,4-7]。

气相色谱-质谱法测定食品接触塑料制品中的12种甲基丙烯酸酯类单体在水系模拟物中的迁移量

提出了测定食品接触塑料制品中的12种甲基丙烯酸酯类单体在水系模拟物中迁移量的气相色谱-质谱法。样品在100℃水系模拟物中恒温浸泡2 h后,浸泡液经乙酸甲酯振荡萃取10 min,提取液在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种甲基丙烯酸酯类单体在0.600~10.0 mg·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(10S/N)在0.006~0.04 mg·L^(-1)之间。加标回收率在86.6%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~9.1%之间。

与食品接触的材料和物品——有限制的塑料物质,食品和食品模拟物中丙烯腈迁移量的测定

探讨了与食品接触的材料和物品在3%乙酸、蒸馏水、橄榄油3种食品模拟物中丙烯腈迁移量的测定方法。该方法在3种模拟物中均取得了良好的线性相关性,相关系数分别为0.9997,0.9999,0.9998,回收率分别为97.4%～104.1%,95.9%～105.3%,93.9%～101.4%,变异系数均小于5%(n=6)。该方法操作简便,可靠。

食品包装用聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的测定方法研究

探讨了食品包装用聚氯乙烯成型品中氯乙烯单体的气相色谱顶空进样的分析方法。该方法取得了良好的线性相关性,相关系数为0.9999,回收率达到94.1%~101.1%,变异系数小于5%(n=5)。

食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品中乙苯类化合物测定方法研究

探讨了食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品中乙苯类化合物的气相色谱分析方法。该方法取得了良好的线性相关性,相关系数分别为0.9991和0.9993,乙苯回收率达到95.4%~100.9%,苯乙烯回收率达到95.1%~103.5%变异系数均小于5%(n=5)。

食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的测定方法研究

探讨了食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的气相色谱顶空进样的分析方法。该方法具有良好的线性相关性,相关系数为0.9988,回收率达到98.3%—100.8%,RSD小于5%(n=5)。该方法操作简便,可靠,灵敏度高,重复性好。

利用Tablecurve 3D预测3%乙酸模拟物中丙烯腈迁移量值

采用顶空气相色谱法,系统研究了丙烯腈共聚塑料制品在3%乙酸水溶液(w/v,下同)中不同浸泡温度、不同浸泡时间条件下丙烯腈的迁移规律。采用Tablecurve3D软件对迁移数据进行三维曲面拟合,得到拟合曲面方程即迁移模型,然后用另外15种不同的样品验证该模型的适宜性。实验结果表明,对于丙烯腈共聚塑料制品,在已知某一浸泡条件下的丙烯腈迁移量值,即可根据该拟合曲面方程,计算出其他浸泡条件下的丙烯腈迁移量值。该值与实测均值的相对差值在10%以内,说明该拟合方程是可靠的、广泛适用的。

高效液相色谱-紫外法快速测定塑料类食品接触材料及制品中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的特定迁移量

建立了高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定从塑料类食品接触材料及制品迁移至10%(v/v)乙醇、3%(m/v,即3 g/100 mL)乙酸、4%(v/v)乙酸、20%(v/v)乙醇、50%(v/v)乙醇、95%(v/v)乙醇和橄榄油7种食品模拟物中对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯和新戊二醇二苯甲酸酯的特定迁移量。考察了多种提取溶剂、QuEChERS dSPE EMR-Lipid试剂盒和Captiva EMR-Lipid试剂盒对橄榄油食品模拟物中7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯的提取或净化效果。以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在苯基柱上于17 min内达到基线分离。检测波长为237 nm,进样量为10μL。7种对苯二甲酸酯或苯甲酸酯在7种食品模拟物中的定量限为0.2~8.1 mg/kg、1~80 mg/L或8~160 mg/kg,相关系数r≥0.999 8。在2或8、60、80或160 mg/kg 3个加标水平的回收率为91.7%~106%,相对标准偏差为0.1%~3.1%。该方法样品前处理简便,色谱分离和线性关系好,回收率和重复性较好,已应用于实际样品的检测。

食品接触材料新国标的变化及影响分析

系统地比较了食品接触材料用塑料树脂、塑料材料及制品、橡胶材料及制品、纸、纸板及纸制品、金属材料及制品等几大类即将实施的新产品标准与现行各产品标准之间的差异,阐述了新标准实施对相关产业可能带来的影响,从而为相关产业有效应对提供指导和帮助。

基于固体进样直接测汞法的矿物(煤)中汞检测的不确定度研究

对固体进样直接测汞法测矿物中汞含量,分析过程中煤中水分含量、样品质量、采用试剂、检测仪器、汞标准溶液等影响检测结果的各方面因素进行不确定度评定。在确保试剂配制准确、仪器维持在最佳性能、精准称取矿物(煤)的质量、采用合适的标准及准确配制的标准工作溶液的条件下,采用适当的干燥及分解过程中的温度和时间、汞齐化加热时间及适当的氧气压力等措施,大大提高了检测结果的准确性。以实际测试结果为例,详细描述了矿物(煤)中汞检测的不确定度评定过程和结果。详细介绍了检测过程、不确定度各分量的来源分析以及合成后标准不确定度及最终扩展不确定度的表述等方面内容,为煤炭检测分析和相关实验室提供有益的技术支持。