气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。

气质联用内标法测定饮料酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

为同时检测酒精性饮料中的氨基甲酸甲酯(MC)和氨基甲酸乙酯(EC)含量,采用固相萃取方式对酒样进行前处理,D5-氨基甲酸乙酯为内标,使用气相色谱串联质谱(GC-MS)定量测定含量。结果表明,在10~400μg/L范围内,EC的线性相关系数为0.9996,MC的相关系数为0.9961,二者检出限均为10μg/L,MC加标回收率为103%~108%,RSD为0.50%;EC加标回收率为96%~104%,RSD为3.79%;方法准确性良好。MC含量测定结果RSD为3.0%,EC含量测定结果RSD为2.0%,方法精密度良好。抽样检验结果表明,白酒中未检出MC,其他酒精性饮料均含有一定量的MC和EC。

三种不同产地高粱模拟浓香型白酒发酵过程中发酵特性的研究

以东北粳高粱、自贡本地小高粱和泸州糯高粱为实验对象,研究3种高粱在实验室条件下,采用控温发酵的方式模拟浓香型白酒酿造过程的发酵特性。定期对糟醅进行取样分析,并对发酵结束后的糟醅进行出甑蒸馏。结果表明,泸州糯高粱在淀粉分解、利用及产酒精方面的效果更优,出酒率为33.9%,优于自贡本地小高粱的31.7%和东北粳高粱的27.3%。同时,在发酵过程中,泸州糯高粱糟醅的水分含量、酸度、微生物数等指标更适宜酿酒。故泸州糯高粱相比自贡本地小高粱和东北粳高粱,更适宜浓香型白酒的酿造。

成都市中小学生膳食甜蜜素暴露现状评估

目的评估成都市中小学生膳食中甜蜜素暴露水平及对青少年健康状况的潜在风险。方法根据GB2760-2014中允许使用甜蜜素的食品及2015～2017四川省食品检测实测甜蜜素数据,结合成都市中小学生食品消费量数据,采用简单分布模型法,对目标人群甜蜜素的膳食暴露量进行估算,并与欧盟食品科学委员会(Scientific Committee on Food,SCF)制定的甜蜜素每日允许摄入量(acceptable daily intake,ADI)值进行比较。结果使用甜蜜素含量均值进行个体评估时,最大个体暴露量为4.62 mg/kg·bw,低于SCF制定的ADI值(7 mg/kg·bw),使用甜蜜素含量P97.5评估超过ADI的个体比例为9.9%。对调查人群全体进行甜蜜素含量均值及P90评估均低于ADI值,P97.5含量暴露值占ADI比例为243.6%。在甜蜜素含量P97.5高暴露量情况下,小学生暴露量高于初中生。甜蜜素含量P97.5高暴露量情况下,男生暴露量略高于女生。甜蜜素暴露的贡献率最高的食品为熟制坚果与籽类(27.98%)。结论在日常生活中,家长或者学生自身应多关注科学饮食,避免偏食带来健康风险。

气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。