分子烙印固相萃取-毛细管电泳法分析大米中神经性毒剂降解产物

采用自制分子烙印聚合物固相萃取柱来分离净化实际样品大米中的神经性毒剂降解产物，并用毛细管电泳法进行检测，方法简便，准确、灵敏度高。在０．２～５．０μｇ／ｇ浓度范围内，大米样品中５种神经性毒剂降解产物的标准回归曲线线性关系良好，检出限为０．０５ μｇ／ｇ，方法的ＲＳＤ小于６．２０％。

分子烙印聚合物吸附有机磷毒剂的研究

以有机磷毒剂沙林为烙印分子，采用不同单体、交联剂及制孔剂制备了一系列分子烙印聚合物，从中筛选出了几种对沙林有很高吸附率（＞90％）的聚合物。发现这些聚合物对同沙林结构相近的其它有机磷毒剂如梭曼、塔崩及维爱克斯也有很好的吸附率。我们还考察了吸附率随时间变化的关系。

中毒样品中灭鼠药的分析鉴定与人工炭肾治疗效果浅评

1991年7月某单位发生集体食物中毒,78人发病。当时迫切需要鉴定出毒物,以便对这起中毒病人进行抢救治疗。本文建立了未见文献报道的血样,炭肾中痕量“四二四”的分离提取方法和GC-MS分析鉴定方法,在中毒样品中鉴定出剧毒灭鼠药“四二四”。根据治疗用的人工炭肾及治疗后病人血样的鉴定结果,对用人工炭肾透析治疗“四二四”中毒的疗效进行了评价。

血样中13种安眠镇静药的HPLC系统分析方法

建立了血样中１３种安眠镇静药的液相色谱定性定量分析方法。该法采用Ｃ１８色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，通过二组流动相系统分析了１３种安眠镇静药物。以色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性，以色谱峰的峰面积定量。药物在０．５～１０μｇ·ｍｌ－１范围内浓度与峰面积成良好的线性相关，相关系数在０．９９以上。血中药物的回收率均在８５％以上，杂质不影响药物检测。本法已应用到３例临床中毒样品的分析，实践证明所建方法操作简便、系统性强，能快速检出中毒药物并定量。

气相色谱-飞行时间质谱测定毒鼠强精确质量及其在生物样品检测中的应用

应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.0 mg/L成线性,相关系数大于0.999,仪器检出限为40pg(信噪比>5);用液-液萃取GC-TOFMS测定了某城市特大毒鼠强中毒事件的有毒食品和中毒者样品,均检出毒鼠强;并利用检测结果可对治疗效果予以评估。

分子烙印传感器的研究进展

分子烙印技术是制备具有选择性分子识别能力的聚合物的新兴技术.其应用之一是将分子烙印聚合物用作分析化学中化学(仿生)传感器的识别元件.本文综述了分子烙印技术的原理方法及其在传感器方面的应用,评述了分子烙印传感器的发展方向,展望了其在有机磷化合物检测中的应用前景.引用文献44篇.

24种安眠镇静药物的气相色谱及气相色谱－质谱系统分析

建立了２４种安眠镇静药物的气相色谱（ＧＣ）及气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）系统分离分析方法。该法在选定的色谱条件下，能将２４种安眠镇静药物很好地分离，互不干扰。采用内标法定量，其线性范围在０～２４μｇ／ｍＬ血，最小检出浓度为０．１～０．４μｇ／ｍＬ血。用所建的ＧＣ方法对１１例中毒病人的生物样品进行分析鉴定，ＧＣ－ＭＳ法验证。从实际中证明所建方法操作简便，准确性和系统性强，灵敏度较高，能快速、准确地为医院的救治提供依据。

毛细管区带电泳法分离检测神经性毒剂降解产物

用毛细管区带电泳间接紫外检测法分离测定６种甲基膦酸单酯。以苯基膦酸为紫外添加剂，检测波长为 ２１０ ｎｍ。优化后缓冲溶液组成为：２００ ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸－５ ｍｍｏｌ／Ｌ苯基膦酸－０．１０ ｍｍｏｌ／Ｌ ＤＤＡＢ－０．２０％Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００（ｐＨ ３．５５）。毛细管规格为７０ ｃｍ ｘ ７５ μｍ ｉ．ｄ。以ＫＨ２ｎＰＯ４为内标定量，在１～３０ｍｇ／Ｌ浓度范围内６种甲基膦酸单酯标准回归曲线线性关系良好（ｒ＞０．９９８９），检测限为０．２５～０．５ｍｇ／Ｌ。总分析时间在１４ ｍｉｎ以内。

两种检测器两种色谱柱对21种安眠镇静药物的系统分析

本文建立了２１种安眠镇静药物的两种检测器两种色谱柱气相色谱系统分离分析方法：建立了血中常见安眠镇静药物的固相萃取方法，以ＳＫＦ５２５Ａ作为内标，对３类２１种安眠镇静药物分别在ＳＥ－５４和ＢＰ－１０毛细管色谱柱上进行了分离和分析。回收率在７０％以上，ＲＳＤ在１．２０％～６．６２％，最小检出浓度为０．０１～０．４μｇ／ｍｌ．用两种检测器两种不同性质的色谱柱进行分析，分析结果的可靠性大大提高．本法应用到８例临床中毒样品分析中，都取得了很好的效果．

流动注射-高分辨飞行时间质谱检测毒饵大米中的氟乙酰胺

采用氨水加热水解氟乙酰胺 -流动注射 -大气压电喷雾电离 -高分辨飞行时间质谱检测氟乙酰胺水解产物氟乙酸负离子。该方法具有离子质量检测误差小 (误差 <1 m D)、专属性强、简便快速、灵敏度高等特点 ,可检测氟乙酰胺含量为 1 0 μg/g的毒饵大米 ,大米空白不产生干扰。讨论了针对氟乙酸负离子检测的仪器参数优化、负离子质量校正物选择、内标选择、氟乙酰胺水解条件和水解率、检测方法的精密度等。对该方法在其它样品的应用前景做了推测。

20种安眠镇静药物的系统分析

建立了ＧＣ－ＮＰＤ双柱法对二十种安眠镇静药物的系统分析方法。该法操作简便，系统性强，重复性好，灵敏度高，药物的最小检出浓度为１０～１００ｎｇ／ｍＬ血浆。采用两种不同极性的色谱柱对药物进行分析鉴定，保证了在无ＧＣ－ＭＳ验证的情况下，检测结果的可靠性。用本法分析八例临床中毒样品，取得了令人满意的效果。

流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用

探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺(正离子质量 1 0 8.0 81 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS(正离子质量 78.0 3 77u)可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0～ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。

液相色谱法测定血浆中三环类抗忧郁药物

用高效液相色谱法测定了血浆中４种三环类抗忧郁药物：卡马西平、氯氮平、多虑平和阿米替林。方法采用Ｃ_（１８）色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，流动相为甲醇：０．５ｍｏｌ／Ｌ三乙胺－０．５ｍｏｌ／Ｌ冰醋酸的水溶液（９０：１０，Ｖ／Ｖ；ｐＨ７．５）。标准曲线的线性范围为０～１０ｍｇ／Ｌ，相关系数在０．９９以上。方法的最小检出浓度为１０～４０μｇ／Ｌ血浆。血中药物经溶剂萃取后，药物的回收率为７３．６７％～９８．２４％，血中杂质不影响药物的检测。方法简便、快速，适用于临床中毒样品的分析。

液相色谱法测定血中巴比妥类药物

本文建立了血样中巴比妥类药物的液相色谱定性定量分析方法.该法采用C_(18)反相色谱柱分离,二极管矩阵检测器检测,能一次性将4种药物分析和鉴定.通过色谱峰的保留时间和紫外吸收光谱定性,以色谱的峰面积定量,标准曲线的直线范围在0—10μg·ml^(-1).相关系数在0.99以上.血中药物经溶剂萃取,回收率在95%以上,血中的杂质不影响药物检测.方法的最小检出浓度为10ng·ml^(-1),本法可用于临床中毒样品的分析鉴定.

血、尿中安眠酮及其代谢物的测定

通过一例安眠酮中毒病人血、尿中安眠酮及其代谢物的测定，描述了用紫外光谱（ｕｖ）、气相色谱（ＧＣ）和气相色谱质谱（ＧＣ／ＭＳ）法测定安眠酮及其代谢物的系统分析方法。样品的提取净化采用液一液萃取和固相萃取两种方法，都得到了很好的结果。紫外光谱用于测定血、尿中安眠酮和其代谢物的总量；气相色谱用于测定血、尿中安眠酮原药的含量；气相色谱质谱则用于鉴定血、尿中的安眠酮及其代谢物。除安眠酮外，血、尿中共检出１０种安眠酮代谢物，其中包括两种乙酰化代谢物。此法还为临床救治提供指导。

Pena手术及盆底肌肉折叠术在治疗高中位肛门闭锁术后大便失禁的应用

大便失禁是高中位肛门闭锁患儿术后最常见的并发症,其治疗方法有:股薄肌移植、臀大肌移植、盆底肌折叠及脉冲电刺激器埋植和二次Pena手术等方法,均获得了成功的疗效。许多研究表明,先天性肛门闭锁患儿有控制排便功能的横纹肌复合体存在,但其发育较正常儿差,Pena手术自1980年应用治疗高中位肛门闭锁后,术后排便功能有明显提高,此手术具有暴露横纹肌复合体解剖层次准确清楚,损伤小优点。本文病例采用Pena手术入路,了解大便失禁患儿直肠与横纹肌复合体关系,以便将直肠准确固定于肌肉中心。

围手术期输血与先天性巨结肠根治术后感染关系的探讨

目的 了解围手术期输血对先天性巨结肠根治术后感染的影响。方法 从 1 995年 1月至1 997年 4月 ,对 87例择期行先天性巨结肠根治术患儿进行前瞻性研究 ,输血组 61例 ,未输血组 2 6例。结果 61例输血组患儿中 ,2 0例发生术后感染 ,感染率 3 2 .8%。感染种类包括 :腹腔脓肿 2例 ,切口化脓1 3例 ,支气管周围炎 5例 ,肺炎 3例 ,其中 3例病人患两种感染 ;而未输血组 2 6例患儿中仅 1例腹腔脓肿。输血及输血量与术后感染关系极为密切 ,P值分别为 0 .0 0 2 4和 0 .0 0 73 ;术后感染与性别、年龄、术式、术前贫血、手术时间关系不密切 ,P>0 .0 5。通过多元回归分析示 :感染与输血次数呈正相关。结论 输血增加了先天性巨结肠根治术后的感染率。

围手术期输血与先天性巨结肠根治

由于小儿术前禁食，手术失血及绝对血容量低，因此先天性巨结肠根治术中常需输血。但是输血带来的不良反应日益引起人们的重视，除熟知的溶血反应，传染病毒感染性疾病如肝炎，巨细胞病毒感染，艾滋病外，输血对免疫的抑制受到关注［１］。它可延长人类及动物移植器官的生...