泡沫镍基三维石墨烯的制备及其在鸡蛋中氟虫腈及其代谢物分析中的应用

以磁性泡沫镍为基底制备泡沫镍基三维石墨烯磁固相萃取材料,建立磁固相萃取与气相色谱-电子捕获器联用技术用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物分析的新方法。将泡沫镍基三维石墨烯磁性材料用于磁固相萃取氟虫腈及其代谢物,萃取解吸条件如下:样品溶液盐浓度为30%,样品溶液pH为7,涡旋萃取5 min;解吸剂为乙腈,涡旋解吸5 min。采用气相色谱法进行定性定量分析。该方法对氟虫腈及其代谢物的检出限为4.1~5.9μg/L,线性范围为15~500μg/L,相关系数>0.9981。将所建方法用于鸡蛋样品检测,氟虫腈及其代谢物的加标回收率为83.3%~95.4%,相对标准偏差(n=3)为4.8%~11.7%。

磁性三维石墨烯复合材料的制备及其在有机氯农药残留检测中的应用

目的 建立磁性三维石墨烯复合材料(three-dimensional graphene nanocomposite,3DG)-磁固相萃取-气相色谱法同时测定水样中8种有机氯农药残留。方法 通过氧化还原自组装制备Fe3O4/3DG作为磁固相萃取技术的萃取材料,将其用于涡旋萃取样品中的有机氯农药残留,再用丙酮将其解吸,解吸剂经0.22μm滤膜过滤后,采用气相色谱-电子捕获器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)分离检测,外标法定量。结果 制备的磁性三维石墨烯复合材料兼具三维石墨烯高吸附性和Fe;O;强磁性。所建立的方法对8种有机氯农药的检出限范围为0.015~0.070μg/L,定量限范围为0.05~0.23μg/L,相对标准偏差为4.93%~9.42%, 8种有机磷农药在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数r;>0.9950。将本方法应用于环境水样中有机氯农药残留的分析检测,加标回收率为75.1%~122.4%。结论 本方法操作简便、准确性好、灵敏度高,适用于水样中8种有机氯农药残留的同时分析。

电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中的铌和钽

建立四酸溶矿电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿中的铌和钽的分析方法。样品经硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,加热蒸干后再用王水溶解,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取,定容稀释后用ICP-MS测定。为防止因溶解不完全,导致分析结果偏低,增加王水溶解步骤,用稀硝酸(含酒石酸)溶解提取盐类,有效克服铌、钽元素易水解的困难。实验结果表明,该方法的精密度RSD<5%,检出限铌1.15μg/g,钽1.27μg/g。

基于吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析单粮型白酒风味成分

为研究高粱和玉米两种原料酿造的单粮型白酒在挥发性风味成分种类及相对含量之间的特征差异,采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析技术(P&T-GC/MS)对高粱酒和玉米酒的挥发性风味成分进行物质结构和相对含量分析。结果表明,高粱酒、玉米酒中总共检出50种挥发性风味物质,其中醇类9种,酯类18种,醛类10种,缩醛类6种,其他酚类及酮类等7种;高粱酒、玉米酒中分别含有41种,33种挥发性风味物质,其种类及相对含量存在显著性差异,为研究原料对其酿造白酒风味特征的影响提供科学依据。