对苯二酚在掺Cu(Ⅱ)类普鲁士蓝膜修饰电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法在普鲁士蓝膜中掺杂cu2＋，制得掺cu（Ⅱ）类普鲁士蓝膜（cu—PB膜）。利用循环伏安法、库仑分析法和电化学阻抗法对cu—PB膜进行电化学表征，结果显示cu。’进入普鲁士蓝的内部结构，取代了其中的高自旋铁。该cu（Ⅱ）类普鲁士蓝膜对对苯二酚具有明显的电催化作用，电极反应过程是扩散控制的准可逆过程，在5．0×10-5～1．0×10mol·L-1范围内，还原峰电流与对苯二酚浓度呈良好的线性关系，检出限为1．0×10-6mol·L-1。计算了对苯二酚在cu—PB膜修饰电极上电极过程的动力学参数。

电化学掺铜(Ⅱ)类普鲁士蓝膜修饰电极的制备及其对亚硝酸根的测定

研究在普鲁士蓝(PB)修饰膜中,利用电化学方法掺杂Cu2+制备的掺Cu2+类普鲁士蓝(Cu-PB)修饰膜。通过循环伏安和交流阻抗实验,考察了制备的Cu-PB修饰膜的电化学性质和对NO2-的响应特性,并与PB修饰膜进行了比较。研究表明,掺Cu2+后不仅改变了PB膜的内部结构,其电化学性能也发生了明显变化,PB修饰膜对NO2-无电催化作用,而Cu-PB修饰膜对亚硝酸根具有明显的电催化作用。在pH=5.85的PBS缓冲溶液中,NO2-的浓度在1.0×10-2～5.0×10-5mol/L范围内与还原峰电流呈良好的线性关系(r=0.9983);检出限(3S/N)为1.0μmol/L。本法用于实际样品的测定,回收率为97.5%～104%,结果令人满意。

电聚合β-环糊精修饰电极的制备及其对铜离子的检测

采用循环伏安法(CV),由β-环糊精(β-CD)单体在玻碳电极(GCE)表面电聚合制得聚β-CD膜修饰电极(β-CD/GCE)。实验表明,β-CD/GCE对Cu2+具有明显的电催化作用,在pH=5.85的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,Cu2+浓度与其峰电流在4.01×10-4～1.05×10-7 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为:ip=-1.975c-1.336×10-4(i:A,c:mol·L-1),相关系数R=0.9981,检出限(S/N=3)为5.03×10-8mol·L-1。方法应用于实际样品测定,回收率在98.0%～103%之间。

电分析法检测药物中铋(Ⅲ)的含量

研究了Bi3+在碳糊电极上的阳极溶出伏安特性,结果表明:在1.0mol.L-1的HCl溶液中,于-0.055V处出现一灵敏的溶出峰,电极反应过程是受吸附控制的电极过程。并考察了测定Bi3+的最优化条件,在1.0mol.L-1的HCl溶液中,于0.4V富集80s后,以120mV/s扫描速度进行测定,结果表明:在1.0×10-7～1.0×10-4mol.L-1浓度范围内,Bi3+的溶出峰电流Ip与其呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-8mol.L-1(信噪比RSN=3)。将该法应用于药物中铋含量的测定,回收率在99～102%,结果令人满意。

对硝基酚在聚甲基红膜修饰电极上的电化学研究

采用电化学方法制备聚甲基红膜修饰电极(PMRE/GCE),研究对硝基酚在PMRE/GCE上的电化学行为。结果表明:在pH=6.5的磷酸盐缓冲液(PBS)中,扫描速度为0.24 V/s时,对硝基酚的还原峰电流值(ipc)与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:ipc=1.391×102 c+1.942×10-2(i:mA,c:mol/L);相关系数r=0.999 6;检出限:2.0×10-5 mol/L(RSN=3)。将其应用样品测定的平均回收率为101%。

多壁碳纳米管过氧化氢酶电极的研制及其电化学性能研究

研究对比了将过氧化氢酶（CAT）固定在多壁碳纳米管（MWCNT）-Nafion膜中，制备MWCNT-Nafion／CAT电极的方法，发现固定在Nafion膜中的MWCNT能在CAT和玻碳电极之间有效地传递电子，能实现MWCNT修饰电极上CAT的直接电子转移．CV测定表明：在磷酸盐缓冲溶液中可得到一对过氧化氢酶辅基血红素Fe（Ⅲ）／Fe（Ⅱ）氧化还原峰，其峰电流随扫描速度（0．050—0．210V／s）呈良好的线性关系，其氧化峰电位（Epa）、还原峰电位（Epc）、式量电位（E^0）’均随着溶液的pH值增加而负移，且呈线性关系，但其斜率不同，表明CAT的电子传递过程中质子化作用不是简单过程．用计时电流法考察MWCNT-Nafion／CAT电极对H2O2的响应速度和检测灵敏度，结果良好，且实验表明，该电极于4℃保存20天后，其伏安响应仍能保持80％左右．

基于LabVIEW的燃烧热测定的化学虚拟仪器

通过利用SWC精密数字温度温差仪的串行接口及LabVIEW强大的数据采集和处理功能,编制了界面友好、操作简便、自动化程度高的燃烧热测定化学虚拟仪器.文中在介绍解决系统设计关键问题的基础上,重点研讨了将Speil公式处理差热分析实验数据的思想应用于燃烧热实验数据处理的可行性;通过对Speil公式进行适当的合理改进,并结合Matlab用于数值微分的diff函数以及LabVIEW中用于数值积分的Numeric Integration.vi节点,实现了燃烧热的计算机精确计算.利用该系统进行燃烧热测定实验,获得了满意的结果.

化学振荡反应的研究现状及其在分析测试中的应用

文章在回顾化学振荡反应发展的基础上 ,对其发展现状及其在分析测试中的应用作了详细的介绍并对其发展趋势作了科学的展望。

基于LabVIEW的温差测量化学虚拟仪器

介绍了基于LabVIEW的温差测量化学虚拟仪器,并通过物质燃烧热测定的实例说明了基于LabVIEW的虚拟仪器用于化学测试不仅可以降低人为误差,提高测量准确度,而且具有操作简便,界面友好、易开发等优点.

基于PCI总线的化学虚拟仪器软件开发

研讨了基于VB数据采集中的多线程与精确定时等关键问题,通过基于PCI总线进行数据采集的实例,介绍了化学虚拟仪器实现连续高速大容量数据采集与处理的方法。

基于VB测定物质摩尔质量的化学虚拟仪器

阐述了基于VisualBasic利用凝固点降低法测定物质摩尔质量的数据采集和处理方法,给出了实现数据采集的关键代码和数据处理模块,并与人工实验结果进行了对比.

多壁碳纳米管掺杂石墨糊电极研究

研究了以多壁碳纳米管(MWCNT)、石墨和液体石蜡油为原料,制备不同比例的MWCNT糊电极、石墨糊电极和多壁碳纳米管掺杂石墨糊电极(记为MWCNT/CPE),并计算了电极的电活化面积。结果发现:当MWC-NT、石墨、液体石蜡油的比例为0.25g:0.25g:1.0mL时,电极重现性、稳定性和响应电流均较好。

电化学分析法对食品包装材料中双酚A的检测

利用功能化单壁碳纳米管(SWCNT)修饰电极大的有效面积和较多的催化活性中心,研究双酚A(BPA)在该修饰电极上的电催化作用。结果表明:在pH6.5的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,于0.2V富集100s后,以扫描速度0.10V/s进行循环伏安测定,BPA的氧化峰电流(Ipa)与其浓度在2.0×10-8～3.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-9mol/L(RSN=3)。在进一步考察该修饰电极的稳定性、重现性和干扰实验的基础上,应用于食品包装材料中BPA含量的测定,回收率在97.5%～105%之间,结果令人满意。

蒸气浸渍法制备完全无氯CuY催化剂及其氧化羰基化性能

以具有升华性质且易分解的乙酰丙酮铜为铜源,NH4Y分子筛为载体,采用蒸气浸渍法制备了CuY催化剂,考察了其对甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯的催化性能,并采用XRD、H2-TPR和NH3-TPD等表征手段研究了催化剂上铜物种的分散状态、催化活性中心的含量及催化剂的酸强度和浓度,发现铜物种在Y分子筛载体上高度分散,且Y分子筛载体的晶体结构保持完好。在N2∶H2=12∶1的气氛中,250℃还原得到的催化剂CuY/250催化活性中心含量最高,催化活性也达到了最佳,其甲醇转化率为11.1%,碳酸二甲酯的时空收率和选择性分别为200.5mg/(g·h)和60.3%。

氨基酸混合物分离效果提高的实验研究

纸层析法分离氨基酸混合物是以滤纸为载体，正丁醇、甲酸、水以体积比15：3：2的混合溶剂为展开剂，喷洒茚三酮显色剂，烘烤后显色。学生做的结果分离效果不佳，如氨基酸显色斑点不清晰，拖尾现象严重。针对以上弊端，对影响氨基酸分离的因素进行探索，得出了分离氨基酸的最佳条件：即用正丁醇：冰醋酸：水的体积比为4：1：1的混合溶剂为展开剂，将0．14g的茚三酮显色剂加到展开剂中，在弱酸性条件下进行展层，层析完成后烘烤即显斑点。实现了展层和显色合并为一步完成，既可节约时间，且实验结果佳，氨基酸分离效果理想。

载体晶粒尺寸对CuY催化剂性能的影响

以偏铝酸钠和硅溶胶为主要原料,采用无导向剂法制备了不同粒径的分子筛NaY,利用离子交换反应,采用NH4NO3溶液将NaY转化为NH4Y分子筛.以NH4Y为载体,通过蒸气浸渍法制备了CuY催化剂.采用XRD、TEM、BET和XPS等技术对催化剂进行了表征分析.将CuY催化剂应用于甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯(DMC)的反应,考察了载体粒径对催化活性的影响.结果表明:载体晶粒影响了孔结构,尤其是间隙孔的形成,进而影响催化剂的催化活性.当粒径约500 nm时,晶粒间隙孔恰好有利于DMC的形成,此时CuY催化剂表现出最优的催化活性,DMC基于甲醇的时空收率、甲醇转换率、DMC选择性分别为273.1 mg/(g·h)、6.5%、72.1%.

多壁碳纳米管修饰电极对抗坏血酸的电催化作用

用循环伏安法研究了在不同的电解质溶液及不同扫速下,多壁碳纳米管修饰电极对抗坏血酸(AA)的电催化作用。实验表明在MWCNT电极上,AA的氧化峰电位负移,氧化峰电流显著增加,AA的电极过程呈现扩散控制的特征,且AA浓度在1.0×10-5-5.0×10-1moL·dm-3范围内,其浓度与峰电流有良好的线性关系,检测下限达1.0×10-6moL·dm-3,一些常见物质对其测定无干扰。

固态反应法制备FeHY催化剂及其催化降解活性艳蓝的性能研究

分别以Na Y、NH_4Y和HY沸石为载体,以乙酰丙酮铁为铁源,采用固态反应法制备了铁负载量均为10%(w)的Fe Na Y-10、Fe NH_4Y-10和Fe HY-10催化剂。考察了各催化剂对活性艳蓝(KN-R)的降解效果,其中Fe HY-10的催化降解效果最佳。采用XRD和FTIR技术对Fe HY-10催化剂进行表征。表征结果显示,Fe HY催化剂晶体结构仍然保持了Y分子筛特有的孔道结构,铁物种在Y分子筛表面高度分散。催化降解实验表明,催化降解KN-R的最佳工艺条件为KN-R溶液(质量浓度为300 mg/L)加入量为50 m L、溶液pH为2、催化剂Fe HY-25(铁负载量为25%(w))加入量为0.281 3 g、H_2O_2质量浓度为6.356 g/L、降解温度为35℃、降解时间为140 min,在此工艺条件下Fe HY催化剂对KN-R的降解率为97.4%。

基于LabVIEW 7.0 Express的测定化学电池E-t关系的虚拟仪器

研制了基于LabVIEW7.0Express的实时测定电池电动势(E)与温度(t)关系的化学虚拟仪器系统.运用集成运放器设计制作了电池电动势和温度的调理电路,通过PCI2002卡双通道同时采集,实现了E随t变化关系的跟踪测定,计算机实时绘出E-t曲线.用LabVIEWFunction模板中的相关函数编程,剔除野值,获得最佳拟合E-t函数表达式.应用结果表明:该系统操作简单、界面友好,实时数据显示和自动处理数据,避免了人工操作和数据处理的人为误差,结果令人满意.

单壁碳纳米管(SWCNT)修饰电极循环伏安法测定水样中的苯酚

采用循环伏安法研究了苯酚在单壁碳纳米管(SWCNT)修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH=6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,扫描速度为100 mV/s时,苯酚的氧化峰电流值(ipa)与其浓度在2.5×10-7～5.0×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为ipa(mA)=1.098c-3.04×10-3(R=0.9988,c:mmol.L-1),检出限为8.0×10-8mol.L-1(RSN=3)。将该修饰电极应用于水样中苯酚的分析测定,回收率为96.7%～105%,结果令人满意。