液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分

目的:建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分(沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松)的专属性方法。方法:采用 XTerra^(TM)-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液为流动相,以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较,对治疗哮喘中药制剂中非法掺入的化学药物进行鉴别。结果:受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,结果准确可靠,可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法,结果令人满意。

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。

HPCE测定治疗哮喘中药中非法添加的氨茶碱药物成分

目的建立治疗哮喘中药中可能非法添加化学药物成分氨茶碱的HPCE检测方法。方法以100mmol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度40cm)为分离通道,检测波长270nm,压力进样(5kPa×10s),内标法测定含量。结果2种治疗哮喘中药中检测到化学药物成分氨茶碱;氨茶碱在10～250mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),样品加样回收率为98.05%,RSD为1.32%。结论方法简便快捷,准确可靠,可作为治疗哮喘中药中非法掺入化学药物成分氨茶碱的有效检验方法。

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

目的建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC。方法采用Thermo-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.01mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230nm检测,流速为1.0mL·min-1。结果在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督。

金银花饮料中绿原酸HPLC法的测定

目的建立金银花饮料中绿原酸含量的HPLC测定方法。方法采用ODS柱(C18,4.6mm×250,5μm),用乙腈:0.1%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0ml/min,紫外检测波长327nm。结果在选定的实验条件下,绿原酸在0.197～1.182μg的范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.38%,RSD=0.88%(n=6)。结论此法简单、快速、准确,可作为该产品的质量测定方法。

HPLC测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量

目的 :建立猴耳环消炎片的含量测定方法。方法 :HPLC测定没食子酸含量的色谱条件为C18柱 ,流动相为甲醇 水 磷酸 (2 0 :80 :0 .2 ) ,检测波长在 2 72nm。结果 :测得平均加样回收率为 99.6 % ,RSD为 1.1%。结论 :方法简便高效 ,结果准确可靠 ,可用于本品的质量控制。

中药制剂中非法掺入化学药物的研究近况

目的:近年来中药制剂中非法添加功效相似的化学药物时有发生,目前从中鉴别检查化学药物的方法主要有:薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法,这些研究为制定相应的技术检验标准提供了依据。

系数倍率法测定复方氯唑沙宗片的含量

不经任何分离，应用系数倍率法可同时测定复方氯唑沙宗片中两种组分的含量，方法可靠易行。

清喉咽合剂中黄芩甙的含量测定

清喉咽合剂中黄芩甙的含量测定刘起中孙成考王兰青（山东省临沂地区药品检验所２７６００３）清喉咽合剂收载于《中国药典》１９９０年版，处方由地黄、麦冬、玄参、连翘、黄芩组成。该品种《中国药典》仅有鉴别试验，而无含量测定方法。本文利用双波长分光光度法测定其黄...

联立方程组新解法测定复方氯唑沙宗片含量

复方氯唑沙宗片为一肌松镇痛药,处方由氯唑沙宗、对乙酰氨基酚组成。现行标准采用HPLC法测定含量,本文采用联立方程组新解法测定其两组分含量,可不经分离直接测定,操作简便,方法可靠。 1 仪器与试药 岛津UV-210A型紫外分光光度计;氯唑沙宗和对乙酰氨基酚(山东鲁南制药厂);复方氯唑沙宗片三批(山东鲁南制药厂)。

差示分光光度法测定复方薄荷脑醑中苯酚的含量

复方薄荷脑醑为一医院制剂,处方由苯酚、薄荷脑组成。《中国医院制剂规范》采用溴量法测定该制剂中苯酚的含量,方法较为繁杂费时,本文应用差示分光光度法测其含量,方法简单快速,结果令人满意。1 仪器与试药 岛津UV—210型紫外分光光度计;苯酚、薄荷脑均符合《中国药典》1995年版规定;复方薄荷脑醑(费县人民医院提供);实验用试剂均为分析纯。

HPLC法测定美洛昔康胶囊的含量

目的 建立一种美洛昔康胶囊的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C1 8柱 ;流动相 :甲醇 0 2 5 %磷酸二氢钾溶液 (35∶65) ;检测波长 :360nm。结果 本法线性关系良好 ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 86 %。结论 方法简单准确 。