毛细管电泳-电化学检测法用于中药石韦中绿原酸和槲皮素的同时测定

建立了毛细管电泳同时分离测定中药石韦中绿原酸、槲皮素含量的分析方法.采用柱端喷壁式三电极系统的电化学检测方式, 工作电极为0.5 mm碳圆盘电极;参比电极为Ag/AgCl;辅助电极为铂丝电极.以 70 cm(o.d.360μm, i.d.25μm)的熔融石英毛细管为分离通道,在最佳电泳介质(pH=7.0,10.0 mmol/L磷酸盐缓冲溶液)中,当分离电压为21 kV时,两待测物质在8 min内完全分离.在最佳分离、检测条件下,响应电流与浓度之间的线性关系良好,绿原酸、槲皮素的线性方程分别为:y=0.268 x + 1.088、y=0.312x + 0.822,相关系数大于 0.999,绿原酸、槲皮素检测限分别达 0.075μg/mL和 0.020μg/mL.该方法具有良好的重现性,峰电流的 RSD小于 3.5%.已成功的用于实际中药石韦和模拟血样中绿原酸、槲皮素的含量测定,结果令人满意.

毛细管胶束电动色谱法用于石韦药材中绿原酸、槲皮素和山奈酚的分离测定

本文采用毛细管电泳胶束电动色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、山奈酚、槲皮素含量,同时讨论了运行缓冲液的pH值、浓度以及表面活性剂SDS浓度等条件对分离的影响。以未涂层石英毛细管(75μm×70cm,有效长度60cm)为分离通道,电泳介质为20mmol/LNa2B4O7-H3BO3缓冲液(pH8.7)+40mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),压力进样(0.5Psi,10s),分离电压21kV,检测波长254nm,柱温25℃,三组分在10min内达到基线分离。在最佳分离条件下,绿原酸、槲皮素、山奈酚在两个数量级范围内峰面积与浓度之间有着良好的线性关系,检测限分别为:0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.5μg/mL,相关系数不低于0.999。在石韦实际样品的测定中,绿原酸、槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.3%,106.1%,109.2%。该方法简单、快速、准确、重现性好,可作为天然药物石韦的质量检验与控制的一种有效工具。

浅析高校实验教学中心开放实验室管理

本文对高校实验教学中心开放实验室管理中存在的问题进行了分析,并从加强认识、引进人才、重视现有专业技术管理人员的培训、进修与交流、完善实验室开放制度或模式、设立实验室开放专项基金等方面提出了加强管理的措施。