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重氮苯基β-二酮的合成及互变异构体研究
1
作者
卢莲英
汪敦佳
+2 位作者
曹晓艳
刘靖源
郑春阳
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期97-100,共4页
在NaOAc弱碱性条件下,进行偶合反应把重氮基引入到β-二酮分子中,合成了一种新的含重氮苯基β-二酮化合物——重氮苯基[1-(4-对苄氧基苯基)-1,3-二酮],通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析对其结构进行了确证。结构...
在NaOAc弱碱性条件下,进行偶合反应把重氮基引入到β-二酮分子中,合成了一种新的含重氮苯基β-二酮化合物——重氮苯基[1-(4-对苄氧基苯基)-1,3-二酮],通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析对其结构进行了确证。结构分析表明,这种β-二酮化合物(I)在氯仿溶液中是以腙式结构存在,同时存在互变异构,且腙式结构(III)与腙式结构(II)的物质的量比n(III)∶n(II)=1∶2。
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关键词
Β-二酮
偶合反应
腙
互变异构体
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职称材料
基于UHPLC/IM-QTOF-MS联用组合式扫描技术的中药五味子水煎液中化学成分系统表征与鉴定
2
作者
洪莉丽
王洪达
+5 位作者
徐晓艳
胡万弟
刘靖源
王小莹
高秀梅
杨文志
《药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期678-692,共15页
五味子是补虚强壮收涩类中药,临床适用于久咳虚喘、心悸失眠等病症。本研究建立了一种离子淌度分离、数据非依赖采集与数据依赖采集交替进行的组合式质谱扫描方法(high-definition data-independent/datadependent acquisition,HDDIDDA)...
五味子是补虚强壮收涩类中药,临床适用于久咳虚喘、心悸失眠等病症。本研究建立了一种离子淌度分离、数据非依赖采集与数据依赖采集交替进行的组合式质谱扫描方法(high-definition data-independent/datadependent acquisition,HDDIDDA),结合UNIFI软件自建数据库驱动的自动峰注解流程,系统表征与鉴定五味子的多类别化学成分。使用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水−乙腈为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,在42 min内实现五味子成分较好的分离;利用HDDIDDA扫描技术,利用正、负离子模式分别进行数据采集。通过软件自动峰注解、标准品比对、二级质谱数据解析及文献分析等方法,从五味子水煎液中共鉴定或推导出105种化合物,包括56种萜类、42种木脂素类、5种苷类、1种有机酸类及1种黄酮类。HDDIDDA扫描能够改善数据采集的覆盖度,提高鉴定的准确性,同时CCS预测分析为离子淌度技术区分同分异构体提供了可能。研究结果为中药智能化的物质基础研究提供了参考。
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关键词
五味子
离子淌度
高分辨质谱
组合式质谱扫描
化学成分表征
原文传递
题名
重氮苯基β-二酮的合成及互变异构体研究
1
作者
卢莲英
汪敦佳
曹晓艳
刘靖源
郑春阳
机构
湖北师范学院化学与环境工程学院
湖北省黄石市第二中学
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第1期97-100,共4页
文摘
在NaOAc弱碱性条件下,进行偶合反应把重氮基引入到β-二酮分子中,合成了一种新的含重氮苯基β-二酮化合物——重氮苯基[1-(4-对苄氧基苯基)-1,3-二酮],通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析对其结构进行了确证。结构分析表明,这种β-二酮化合物(I)在氯仿溶液中是以腙式结构存在,同时存在互变异构,且腙式结构(III)与腙式结构(II)的物质的量比n(III)∶n(II)=1∶2。
关键词
Β-二酮
偶合反应
腙
互变异构体
Keywords
β-dikctone
coupling reaction
hydrazone
tautomer
分类号
O625.64 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
基于UHPLC/IM-QTOF-MS联用组合式扫描技术的中药五味子水煎液中化学成分系统表征与鉴定
2
作者
洪莉丽
王洪达
徐晓艳
胡万弟
刘靖源
王小莹
高秀梅
杨文志
机构
天津中医药大学
出处
《药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第3期678-692,共15页
基金
国家自然科学基金重大项目(82192914)
国家中医药管理局中医药创新团队及人才支持计划项目(ZYYCXTD-C-202009).
文摘
五味子是补虚强壮收涩类中药,临床适用于久咳虚喘、心悸失眠等病症。本研究建立了一种离子淌度分离、数据非依赖采集与数据依赖采集交替进行的组合式质谱扫描方法(high-definition data-independent/datadependent acquisition,HDDIDDA),结合UNIFI软件自建数据库驱动的自动峰注解流程,系统表征与鉴定五味子的多类别化学成分。使用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水−乙腈为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,在42 min内实现五味子成分较好的分离;利用HDDIDDA扫描技术,利用正、负离子模式分别进行数据采集。通过软件自动峰注解、标准品比对、二级质谱数据解析及文献分析等方法,从五味子水煎液中共鉴定或推导出105种化合物,包括56种萜类、42种木脂素类、5种苷类、1种有机酸类及1种黄酮类。HDDIDDA扫描能够改善数据采集的覆盖度,提高鉴定的准确性,同时CCS预测分析为离子淌度技术区分同分异构体提供了可能。研究结果为中药智能化的物质基础研究提供了参考。
关键词
五味子
离子淌度
高分辨质谱
组合式质谱扫描
化学成分表征
Keywords
Schisandra chinensis
ion mobility
high-definition mass spectrometry
hybrid mass spectrometric scan
chemical constituent characterization
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
重氮苯基β-二酮的合成及互变异构体研究
卢莲英
汪敦佳
曹晓艳
刘靖源
郑春阳
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2012
0
下载PDF
职称材料
2
基于UHPLC/IM-QTOF-MS联用组合式扫描技术的中药五味子水煎液中化学成分系统表征与鉴定
洪莉丽
王洪达
徐晓艳
胡万弟
刘靖源
王小莹
高秀梅
杨文志
《药学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
0
原文传递
已选择
0
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参考文献
引证文献
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