微波消解-等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷

锰矿经微波消解溶样处理,等离子体发射光谱法测定硅铝铁磷含量,方法基体效应小,各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品中的S iO2、A l2O3、Fe和P,分析结果与标准值或其他常规方法测定值一致,误差均在允许范围内。方法的回收率为89%-112%,精密度(RSD,n=12)为0.55%-3.25%。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于锰矿的日常检验。

牛羊寄生虫病的防治对策分析

由于山区养殖业发展不够专业化,缺乏科学养殖理念,牛羊养殖场中不可避免会发生种各寄生虫的感染,给养殖户造成经济损失。对养殖场牛羊寄生虫病发生的原因进行了全面分析,并提出防治措施。

辛伐他汀中甲烷磺酸的免试剂离子色谱法测定

选用在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,Dionex IonPac AS11HC分离柱阴离子交换分离,电导检测模式,对辛伐他汀样品中的杂质甲烷磺酸(MSA)进行分离测定,建立辛伐他汀中甲烷磺酸的离子色谱分析方法。结果表明,方法在0.02～0.30mg·L-1范围内线性良好(r2>0.9994),样品的保留时间、峰面积和峰高的RSD在1.25%以下(n=10),检出限为4μg·ml-1,回收率为84%～112%。方法简便、快速、准确,可以在辛伐他汀产品的检验中发挥重要作用。

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟

地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4μg/g,测定范围为0.030%～0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中银砷铅锌

铜精矿经混合酸消解溶样处理，标准溶液中加入一定含量的Cu、Fe进行基体匹配，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中的银、砷、铅、锌。方法基体效应较小，各待测元素之间没有明显干扰，用于分析有证标准物质和实际样品，分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。方法的回收率为Ag87％～95％、As91％～103％、Pb92％～110％、Zn88％～108％，方法的精密度（RSD，n=12）为0．55％-1．52％。与现行的单元素分析方法相比，建立的方法分析周期短，适用于大宗铜精矿商品进出口的检验。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿中主次量元素

报道了一种快速测定多金属矿中Al、Ca、Mg、Mn、Fe、Ti、Cu、Ag、Pb、Zn、As、Mo、Cd等13种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。样品经混合酸(HCl和HNO3)缓慢溶解和氢氟酸除硅后,在HNO3介质中,用ICP-AES法测定其中的主次量元素。讨论了溶样条件和基体效应等影响因素。通过配制与样品中组分相同的校准溶液绘制校准曲线和选取干扰小的谱线作为待测元素分析线,消除了基体效应和待测元素间的谱线干扰。实验结果表明,在上述条件下进行测定,各元素之间没有干扰,标准样品测定值与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.83%～3.4%之间。与现行的单元素分析方法相比,本法分析周期短,更适用于多金属矿日常检验。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉

锰矿石经盐酸缓慢溶解,硝酸、氢氟酸进一步消解溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样液中的铝、铜、锌、铅、砷、镉杂质元素。对溶样条件、测定条件、基体干扰进行了相关讨论。方法的基体效应较小,主量元素锰、铁、硅中的硅已在试样溶解时挥发除去,锰、铁的影响通过基体匹配的方法消除,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为86%～110%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.0%。使用该法分析有证参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大宗锰矿石商品进出口检验和日常检验。

X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO_2的含量

目前通常采用焦磷酸法和X射线衍射法测定游离α-Si O2的含量,其中焦磷酸法不能消除氧化铁皮中Fe O、Fe3O4和Fe2O3等焦磷酸难溶物质的影响,不适合用于测定氧化铁皮中的游离α-Si O2。本文建立了采用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-Si O2含量的方法。以α-Al2O3作为参考物质,以α-Si O2(101)衍射峰和α-Al2O3(012)衍射峰作为测量谱峰,将α-Si O2和α-Al2O3(质量比1∶1)混合均匀制备成测量K值的试样,获得K值为7.86,应用此值分析已知游离α-Si O2含量的氧化铁皮样品,游离α-Si O2含量的测定值与实际值相符。该方法的测定范围为游离α-Si O2含量≥0.50%,且方便快速,能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素

锡精矿经盐酸和硝酸的混合酸消解，水解分离锡后，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中的铅、砷、铜、锌、铋杂质元素。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了相关讨论；20倍的镁、钙、钨，100倍的硅和质量分数小于10％的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰。方法基体效应较小，各待测元素之间也没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下，方法的回收率为85％-102％，相对标准偏差（RSD，n=12）为0.91％-2.36％。使用该法分析标准物质和实际样品，分析结果与认定值或其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内，适用于大宗锡精矿商品进出口检验。

乳化剂增敏铬天青S分光光度法测定铜精矿中的铝

铝元素是进口铜精矿中常规的检测项目，铝的检测方法常用的有EDTA滴定法，铬天青S光度法，铬天青S胶束增溶光度法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法等。滴定法，干扰大，当溶液中含有其他显色离子时干扰滴定终点的判定，并且其灵敏度不高。原子光谱法虽然灵敏度高，但是这类方法费用高。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中镉砷铅锌

铜锍经混合酸消解溶样处理，标准溶液中加入一定含量的Cu，Fe进行基体匹配，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中镉、砷、铅、锌含量。方法基体效应较小，各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品，分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致，均在允许误差范围内。方法的回收率：Cd为85％～93％，As为90％～98％，Pb为92％～111％，Zn为92％～107％；方法的精密度（RSD，n=12）为0．75％～2．55％。与现行的单元素分析方法相比，分析周期短，适用于工厂中间产物和大宗铜锍商品进出口的检验。

汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞

使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯氧化铟中铜含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

ICP-AES法同时测定冶炼渣浸出液中10种毒性元素

用浸取剂对冶炼渣样品进行浸提,浸出液经硝酸-盐酸消解后,电感耦合等离子体光谱测定消解液中的铜、锌、镉、铅、铬、铍、钡、镍、银和砷。方法的检出限低于0.065mg/L,加标回收率为88.9%～110.6%,相对标准偏差(n=6)为0.9%～4.9%。此方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于冶炼渣浸出液中危害成分的测定。

ICP-AES法测定重晶石中的有害重金属

提出简单而快速的同时溶解和测定重晶石中有害重金属元素的方法。使用王水低温溶解重晶石，经过滤取滤液，采用ICP-AES法测定重晶石中的有害重金属（汞，砷，铅，镉，铋等），方法的加标回收率为91．3％～103．0％，RSD为0．58％～2．16％。该方法在重晶石商品的常规检验方面具有一定的实际意义。