SPE-UHPLC测定淀粉及淀粉制品中丁烯二酸类酸度调节剂

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐和反丁烯二酸含量的检测方法.样品经ProElut PWA混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,超高效液相色谱分析,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,洗脱液为φ（磷酸）=0.10％水溶液与甲醇的体积比为98：2,检测波长214 nm,流速0.2 mL·min-1.在此条件下,顺反丁烯二酸分离良好且无杂质峰干扰,样品加标回收率83.81％ ～ 108.03％,相对标准偏差（n=8）小于10％,顺丁烯二酸和反丁烯二酸的定量限为0.25 mg·kg-1,能够满足实际检测需要.

固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料

建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1∶1,v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好,回收率为84.6%～114.2%,相对标准偏差为0.9%～10.3%;检出限为0.05～0.18 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。

稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素

目的建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法样品经皂化,正己烷提取,甲醇定容,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相,梯度洗脱,采用正离子源电喷雾电离,多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,检出限为0.2～5μg/100 g,定量限为0.6～15μg/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%～109.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.82%～8.72%(n=6)。结论本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程,提高了实验效率和检测结果的准确性。

便携式激光拉曼光谱法快速鉴别橄榄油掺假

目的采用便携式激光拉曼光谱仪,建立激光拉曼光谱对橄榄油进行快速鉴别的方法。方法对橄榄油样品进行光谱扫描及基线校正后,以1440 cm-1作为参考波数,对拉曼光谱数据进行归一化处理。结果对80余份橄榄油样品进行统计分析,发现75%的样品在1265 cm-1的拉曼光谱强度值低于540。特级初榨橄榄油中掺加果渣油,会使1265 cm-1和1650 cm-1的特征峰增强,1525 cm-1处的精细结构变小直至消失。结论拉曼光谱具有便捷、快速、无损分析的特点,可作为橄榄油真伪鉴别在线初步筛查的工具。

气相色谱仪结合数据分析软件鉴别橄榄油掺杂

目的基于气相色谱仪和数据分析软件来鉴别橄榄油掺杂。方法取5种橄榄油分别与市售葵花籽油、大豆油、菜籽油、玉米油和花生油以不同的比例混合来模拟掺杂。运用气相色谱-氢火焰检测器检测其脂肪酸甲酯含量,结合数据分析软件(mass profiler professional,MPP)进行数据处理,以偏最小二乘判别分析法建立预测模型。结果 1%(体积比)掺杂样品的鉴别准确率在90%以上。结论通过此方法对各类掺杂橄榄油都能很好地鉴别是否掺杂。

高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C18吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C18(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%~109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。

美洛昔康单克隆抗体制备及其免疫层析试纸条的研制

美洛昔康(Meloxicam)是一种新型非甾体抗炎药,在兽医临床治疗方面应用广泛。本文采用合成的美洛昔康半抗原人工制备免疫原,利用杂交瘤技术制备了3株可分泌美洛昔康抗体的单克隆抗体对其进行纯化鉴定;在此基础上建立了美洛昔康的胶体金免疫层析方法。所制备的美洛昔康单克隆抗体特异性强,选取了乳品中可能与美洛昔康联合用药的15种药物,进行特异性测定,均未产生交叉反应,灵敏度高,半数抑制浓度IC50为0.024 ng/mL;建立的胶体金免疫层析法对乳品中美洛昔康的检测限为0.05μg/L,符合GB 31650.1规定的最大残留限量15μg/kg的要求,可用于乳品中美洛昔康残留的快速检测。

软珊瑚Sarcophyton sp．中一个新西松烷型二萜的结构解析(英文)

对南海软珊瑚Sarcophyton sp.中的西松烷二萜类成份进行研究,从发现具有新颖结构的次生代谢产物。采用多种色谱手段进行分离纯化,通过理化性质和光谱分析确定化合物结构。分离得到1个新的西松烷二萜类化合物,命名为Sarcophyolide A(1),和一个已知西松烷二萜类化合物7α,8β-dihydroxydeepoxysarcophine(2)。利用现代波谱确定新化合物的结构。

稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1型和A2型β-酪蛋白含量

目的建立基于纯化蛋白和稳定同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性及定量测定牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中A1和A2β-酪蛋白变异体的分析方法。方法首先将β-酪蛋白标准品中A1和A2β-酪蛋白变异体在高效液相色谱仪上分离,通过各自的纯化蛋白确定两种变异体在标准品中的含量,再将试样中的β-酪蛋白经胰蛋白酶酶解成肽,经UPLC-MS/MS检测。通过筛选的特异肽段,经β-酪蛋白标准品及稳定同位素稀释内标法计算,获得试样中β-酪蛋白A1变异体和A2变异体的含量。结果本研究采用的β-酪蛋白标准对照品中A1和A2β-酪蛋白变异体含量分别为20.8%和55.1%,且在检测中标准曲线的线性相关系数均大于0.99,方法重现性中相对标准偏差为2.290%~4.720%。结论本方法溯源性及精密度好,适用于牛奶及牛源性婴幼儿配方乳粉中两种β-酪蛋白变异体的测定。

超临界色谱串联质谱法测定橄榄油中维生素E含量的研究

目的建立运用超临界色谱串接质谱法同时测定橄榄油中4种生育酚和4种生育三烯酚含量的方法,并比较不同产地的特级初榨橄榄油中8种生育酚类化合物的含量差异。方法运用超临界色谱将橄榄油中多种生育酚和生育三烯酚分离,用三重四极杆质谱进行定性和定量分析,通过线性范围、回归系数、加标回收率等指标评价方法的准确性和可靠性。通过运用两个独立样本间的t检验的方法计算西班牙产和意大利产的特级初榨橄榄油中8种生育酚类化合物浓度的差异。结果 4种生育酚和4种生育三烯酚的浓度在0.10~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归系数(r2)均大于0.99,加标回收率81.0%~108.3%之间。西班牙产和意大利产的特级初榨橄榄油中,未检出β-生育三烯酚、γ-生育三烯酚和δ-生育三烯酚;两地产橄榄油的α-生育酚、β-生育酚和δ-生育酚的含量无统计学差异(P>0.05);两地产橄榄油中γ-生育酚浓度有统计学差异(P<0.05)。结论运用超临界色谱串联质谱法可将橄榄油中4种生育酚和4种生育三烯酚完全分离,方法准确、可靠。意大利产和西班牙产特级初榨橄榄油中γ-生育酚含量不同,可作为鉴定原产地的依据之一。

浅谈海关食品安全快速检测智慧实验室质量控制建设

随着食品快速检测技术的广泛应用,同时面对发展智慧海关的新要求,海关系统逐步探索打造以实现良好实验室质量控制为目标的食品安全快检技术智慧实验室。本文结合食品安全快速检测技术特点,分析了传统实验室质量管理中的常见问题,明确了智慧实验室的构建目标。通过分析建设智慧实验室需求,构建了海关食品安全快速检测智慧实验室质量控制模型,为实验室质量控制中人、机、料、法、环等因素的信息采集、数据管理到最终形成实验室移动便携终端提供了构建思路,为海关系统打造智慧化检测实验室质量管理提供理论和技术参考。

食品检测实验室液质联用仪的期间核查研究

液质联用仪作为食品检测实验室中对药物残留分析最重要的定性定量分析仪器,应对其测量功能和计量特性进行核查。文章结合食品检测实验室的工作实际,对液相色谱-三重四极杆串联质谱仪的计量特性核查参数、核查方法、注意事项、核查结果判定、应对措施等进行了探讨,以确保液质联用仪校准或检定状态的可信度。

电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果。结果电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器。结论电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器。

高效液相色谱法分析沙棘中类胡萝卜素的含量

目的建立沙棘中β-胡萝卜素、玉米黄质、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素的高效液相色谱分析方法,并分析我国不同产地和不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的赋存状态及含量差异,以及不同采摘时期类胡萝卜素的变化规律。方法沙棘鲜果经冷冻干燥预处理,取适量沙棘粉进行皂化,再用正己烷提取,二氯甲烷-乙腈-甲醇(2:3:5, V:V:V)复溶,经YMC Carotenoid色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离,以二氯甲烷-乙腈-甲醇(2:3:5, V:V:V)为流动相,等度洗脱, DAD检测器检测,外标法定量。采集新疆、四川、吉林、山西和河北等地的19个沙棘样本,并以新疆阿勒泰地区深秋红品种为代表,从9月初至12月底分9期采样,对样本中4种类胡萝卜素的含量进行分析。结果β-胡萝卜素、玉米黄质、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素在1.0~200mg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))大于0.999,方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为6.0 mg/kg。加标回收率为88.1%~92.7%,RSD为3.44%~6.45%(n=6)。19个沙棘样品中类胡萝卜素的总含量介于1468.4~6999.1 mg/kg之间,平均含量为3287.9 mg/kg。β-胡萝卜素、玉米黄质、β-隐黄质、叶黄素的平均含量分别为581.3、1789.4、102.0、815.3mg/kg。结论本研究建立的分析方法准确、可靠,对19个沙棘样本进行分析,结果表明不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的含量差异较大,对不同采摘时期的样本进行分析,结果表明11月中旬采摘的沙棘果类胡萝卜素的含量最高。

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素

目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry,UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果10种水溶性维生素在10~5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.99,加标回收率为85.7%~115.8%,相对标准偏差为1.82%~9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。

高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的酸度调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定食品中的7种酸度调节剂(酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、己二酸)含量的方法。样品经SAX强阴离子交换柱净化,高效液相色谱分析,色谱条件为采用Synergi4u Hydro-RP色谱柱,以KH2PO4缓冲溶液-乙腈(用H3PO4调PH值为3.2)为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,检测波长210 nm。在此条件下,酸度调节剂分离良好且无杂质峰干扰,样品加标回收率在86.1%～102.6%,相对标准偏差小于10%。方法可作为测定食品中多种酸度调节剂的有效方法。

超高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇总量

本研究建立了化妆品中包括视黄醇及其3种衍生物(视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯和视黄醇棕榈酸酯)在内的视黄醇总量的超高效液相色谱分析方法。化妆品中添加的视黄醇乙酸酯、视黄醇丙酸酯和视黄醇棕榈酸酯经皂化后,采用正己烷萃取浓缩皂化产物视黄醇,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,以甲醇-水(95:5,V/V)为流动相,在0.3mL/min流速下进行等度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)在325 nm下检测。考察了不同的皂化条件和提取溶剂效果,对样品前处理条件进行了优化。结果显示,视黄醇在0.5~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r^(2)>0.999;样品加标回收率在90.2%~104.8%之间,相对标准偏差RSD在1.29%~5.48%之间;视黄醇的检出限为0.04 mg/kg,定量限为0.12mg/kg。该方法稳定准确,能够满足检测要求,适用于化妆品中视黄醇及其衍生物含量的测定。