基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)^(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。

离子色谱法测定肉及肉制品中多聚磷酸盐的研究进展

多聚磷酸盐是肉及肉制品中常用的品质改良剂,但摄入过量的磷酸盐也会危害人体健康。离子色谱由于具有可对不同形态的多聚磷酸盐同时进行分离测定的优点,目前研究较多,然而多聚磷酸盐在肉制品中的分解给多聚磷酸盐的准确测定带来困扰。本文主要介绍了近年来国内应用离子色谱法测定肉及肉制品中多聚磷酸盐的研究成果,对于准确、快速选择适于实际样品测定的方法具有一定意义。

DMA-80直接测汞仪测定四种中药中汞含量

目的：用DMA-80直接测汞仪对山楂、金银花、白芍、中槐提取物四种中药的汞含量进行测定。方法利用DMA-80直接测汞仪对四种中药的汞含量进行测定，样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理，可全自动直接进样。结果样品回收率在90.1%~103.4%之间， RSD为2.0%~3.0%。结论该方法无需前处理，简便快捷，可得到满意的测定结果，适用于中药中汞含量的测定。

电感耦合等离子质谱法快速测定布洛芬注射液中15种元素的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定布洛芬注射液中铝、钙、铬、镁、锌、钾、硼、锶、镉、钡、铅、砷、锑、钠、锂15种元素的含量。方法:样品被2%的硝酸溶液稀释后经电感耦合等离子体质谱仪检测,通过在线内标的方式校正基体干扰和漂移。结果:15种元素的方法检出限在0.031~5.1μg·L^(-1),加样回收率在82.6%~107%,RSD小于5%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定布洛芬注射液中金属元素快速、准确、灵敏度高,可以为布洛芬注射液质量控制提供技术保障。

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择10^3Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。

微波等离子体发射光谱法测定乳及乳制品中的11种元素

本文采用微波灰化技术处理乳及乳制品试样,利用微波等离子体发射光谱法(MP-OES)测定乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11种矿物质元素。实验对样品前处理条件和仪器工作参数进行了优化。结果表明,K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的线性范围为0.2~3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr元素的线性范围为0.01~0.08μg/mL,P的线性范围为10~60μg/mL,11种元素的线性相关系数大于0.9995,检出限在0.01~1.5 mg/kg之间,平均回收率在91.80%~110.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.62%~5.3%。该方法快速、准确、操作简便,采用氮气作为载气,有效降低了运行成本。

电感耦合等离子体质谱法测定水泥中11种组分

采用7mL王水-2mL氢氟酸-2mL高氯酸-5mL硝酸体系对样品进行处理,选用^(45)Sc为内标校正^(27)Al、^(47)Ti、^(24)Mg、^(39)K和^(43)Ca,选用^(72)Ge为内标校正^(57)Fe、^(53)Cr、^(55)Mn和^(63)Cu,选用^(103)Rh校正^(208)Pb和^(111)Cd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水泥中氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙、铅、镉、铬、锰、铜等11种组分的方法。实验表明,在样品中加入7mL王水和2mL氢氟酸,置于80℃电加热装置上预处理20min,放入微波消解仪中进行消解,消解后样液中加入2mL高氯酸于160℃进一步消解样品并驱除多余的氢氟酸,再加入5mL硝酸驱除多余的高氯酸,可将样品溶解完全。在选定的实验条件下,各组分相应校准曲线的相关系数均不小于0.999 6。按照实验方法对两种水泥标准物质GBW 03204b和GBW03203b中的11种组分分别进行了8次平行测定,并分别加入铅、镉、铬、锰、铜的单元素标准溶液进行加标回收试验,所有组分测得结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在3.7%~6.2%之间,氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化镁、氧化钾、氧化钙的测定值与认定值基本一致,铅、镉、铬、锰、铜的加标回收率在87%~109%之间。

PVC塑料食品包装中的2种荧光增白剂迁移规律研究

以食品包装的PVC塑料为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装材料中荧光增白剂在纯水、3%乙酸、10%乙醇、橄榄油4种不同模拟物的迁移规律,于一定时间吸取少量浸泡液,研究迁移行为与食品模拟物、浸泡时间、温度、荧光增白剂的初始浓度、材料厚度等参数的关系。试验结果表明,荧光增白剂只在脂肪类食品模拟物迁出;迁移率和迁移量随温度升高而增加;材料厚度增加,迁移量增大,迁移率降低;荧光增白剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定韭花酱中铅不确定度评定

本试验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定韭花酱中铅含量的不确定度进行评定,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得到不确定度评定结果。

ICP-MS法快速测定水泥中的化学成分

通过对样品预处理方法及消除干扰元素等的研究,建立了微波消解预处理水泥样品,利用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定水泥样品中TiO_2、Fe_2O_3、Al_2O_3、MgO、K_2O、CaO六种物质含量的方法,并用水泥生料(GBW03203b)和熟料(GBW 03204b)标准物质进行了验证。结果表明,该方法的线性相关系数均达到0.999 7,各成分检出限小于35 mg/kg,回收率控制在92.2%~105%之间,且RSD(n=6)小于6.22%。该方法操作简单,准确度高,克服了水泥常规检测方法中的不足。

微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中6种元素含量

本研究建立了微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中的镍(Ni)、钒(V)、铁(Fe)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)的方法。对样品量、消解体系及消解温度控制进行了选择实验,确定0.2 g样品,6 mL硝酸+2 mL双氧水消解体系及消解程序;铁、钾、钠、钙、镍的检测浓度范围为0~2 mg/L;钒的检测浓度范围为0~5 mg/L;铁、钾、钠、钙方法检出限为5 mg/kg;钒、镍的方法检出限为2 mg/kg。方法的精密度为1.14%~5.13%,加标回收率范围为81.2%~109.6%,与标准方法对比结果无显著性差异,表明该检测方法能够满足口岸检测需求。

微波等离子体-原子发射光谱仪(MP-AES)测定葡萄酒中10种金属元素方法

采用常压消解-微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）测定了葡萄酒中铅、镉、锰、铁、铜、锌、钒、铝、铬、镍10种金属元素,实验结果表明,标准曲线均有良好线性关系,10种元素方法回收率为85.0%-120.5%,RSD%为0.41%-3.12%。方法简便快捷、成本低廉。