欧矢车菊根HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别分析

目的建立欧矢车菊根的高效液相(High performance liquid phase,HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法进行分析,建立多指标成分含量的测定方法。方法采用WondaSil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立15批欧矢车菊根药材的HPLC指纹图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 26.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(Hierarchical calcluster analysis,HCA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)分析和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析,对不同批次样品进行质量评价。结果建立了15批欧矢车菊根HPLC指纹图谱共匹配出20个共有峰,通过对照品比对指认出绿原酸(11号峰)、咖啡酸(13号峰)、异绿原酸A(19号峰)。建立了绿原酸和异绿原酸A含量测定方法;指纹图谱相似度范围为0.601~0.983;HCA将15批欧矢车菊根分为2类;PCA得到4个主成分的累积方差贡献率为85.260%;OPLS-DA表明绿原酸和异绿原酸A是影响欧矢车菊根药材质量的差异性标志物。结论指纹图谱结合化学模式识别技术可快速筛选出欧矢车菊根药材的差异性特征成分,为欧矢车菊根药材的质量控制及标准制定提供了理论依据。

次大风子素酰胺类衍生物的合成及抗癌活性评价

大风子素是一类自然界稀有的黄酮木质素类化合物,因其稀有,至今对它的结构修饰和活性研究较少.以廉价易得的水飞蓟素为原料,合成了C-23位碘代的次大风子素.再经过叠氮化、还原和酰胺化,得到了15个次大风子素的酰胺类衍生物.应用三种人癌细胞对这些化合物进行了初步的抗癌活性评价,结果显示部分化合物对人非小细胞肺癌细胞(A549)具有良好的增值抑制活性,其半数抑制浓度(IC50)均小于10μmol·L-1;23-(3,4-二甲氧基苯甲酰胺基)次大风子素(6b)和23-(2-氯-6-氟苯甲酰胺基)次大风子素(6f)对于人宫颈癌细胞(HeLa)显示出了较好的抑制活性;23-(4-氟苯甲酰胺基)次大风子素(6g)和23-[3,5-双(三氟甲基)苯甲酰胺基]次大风子素(6m)则对人乳腺癌细胞(MCF-7)具有良好的抑制活性.这些结果表明,这类化合物对正常肝细胞毒性较小,而对癌细胞增殖有一定抑制作用,值得深入研究以开发新型抗癌药物.

大苞荆芥化学成分及其抗炎活性研究

目的阐明维药大苞荆芥中的活性物质并研究其抗炎活性。方法采用多种色谱方法对大苞荆芥化学成分进行系统的分离纯化,并利用波谱解析和理化性质对化合物的结构进行鉴定。同时采用MTT比色法,以氢化可的松作为阳性对照,对化合物进行体外抗炎活性实验。结果从大苞荆芥中分离鉴定了20个化合物(包括2个酚酸类化合物和18个二萜类化合物),分别为7-氧代去氢松香酸(1)、脱氢松香醇(2)、朗伯酸(3)、3β,7α-二羟基-松香-8,11,13-三烯(4)、雷酚萜L(5)、13S-hydroxy-9-oxo-9,10-seco-abiet-8(14)-en-18,10α-olide(6)、8,11,13-阿松香三烯-7a,18-二醇(7)、3β,19-二羟基-松香-8,11,13-三烯(8)、7α,15,18-三羟基-松香-8,11,13-三烯(9)、松香烷-8,11,13-三烯-7β-醇(10)、6α-羟基脱氢松香酸(11)、15-羟基-松香-8,11,13-三烯-19-乙酸酯(12)、7a-羟基-松香-8,11,13-三烯-19-乙酸酯(13)、水杨酸(14)、反式-3-甲氧基-4-羟基肉桂酸(15)、15-羟基松香酸(16)、7β-羟基脱氢松香酸(17)、6-羟基脱氢松香酸(18)、角果酸G(19)、家地非诺酸K(20)。抗炎活性实验结果表明,化合物11对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠巨噬细胞系RAW264.7中NO释放有抑制作用,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC_(50))值为0.256 mg/mL。结论化合物5、6、11、13为首次从唇形科植物中分离得到;化合物1、3、4、7、8、10、12为首次从荆芥属植物中分离得到;化合物2、9、14、15为首次从大苞荆芥中分离得到;化合物11具有一定的抗炎活性,具有进一步深入研究的价值。