海相沉积物碳酸盐相中微量元素的分析方法研究

海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法。本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法。实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果。结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素。本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaCl去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH=10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相。方法精密度(RSD)均<5%,各元素的检出限在0.5～4.3 ng/g之间,回收率在88.0%～101.6%之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1 000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法检出限为0.000 3%～0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%～5.5%,测定值和认定值一致。

ICP-AES全谱直读测定锌矿石、锌精粉中的砷

采用硝酸-硫酸溶样,ICP-AES全谱直读法测定锌矿石、锌精粉中的砷的含量,其方法检出限为0.004%。该方法操作简单,实验流程短,准确度和精密度均能满足国标和其他现行方法要求,同时还具有简单快速、容易操作的优点,可满足大批检验的要求,并且较为环保。

碱熔原子吸收法测定铬铁矿中镍

采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔、离子交换树脂分离铬、原子吸收法测定铬铁矿中镍的含量,其检出限为0.010%。该方法克服了酸分解法分析冗长,产生的氯化铬酰对人体有害的缺点,缩短了分析周期,方法简便、准确、适应性强且更符合环保要求。

胂蛋白提取方法的研究

建立了Tris-HCl提取胂蛋白,HNO3-H2O2消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定胂蛋白总量的分析方法。并对Tris-HCl提取海虾中胂蛋白的不同提取条件进行了优化,结果表明:pH为8.5,抽提温度为20℃,抽提时间为30 min,固液比为1:10时胂蛋白的提取率最大;在仪器最佳工作条件下,按实验方法测得方法的检出限(3S/K)为As:0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.58%,相关系数为R=0.9997。