基于实验室能力验证需求国标法检测鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的优化

基于实验室能力验证检测工作的特点,对农业部1025号公告-14-2008和农业部781号公告-6-2006两个国标法的液相色谱检测方法进行优化,结合加热沉淀法,快速测定鸡肉、鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的残留量,为依照国标法检测步骤完成能力验证实验的结果提供质量验证参比。鸡肉或鸡蛋考核样品按国标方法提取获得备用液(其中鸡蛋备用液定容至6 mL),精密移取待固相萃取(SPE)净化的备用液1 mL,加入乙腈0.2 mL,涡旋,55℃水浴加热20 min快速沉淀蛋白质,离心后取上清液进高效液相色谱仪快速测定样品中的药物残留量。快速加热沉淀法应用于鸡肉、鸡蛋样品时,添加回收率分别为81.08%~103.09%和77.60%~102.94%。剩余备用液依照国标法继续净化,并对净化操作稍作优化:鸡蛋备用液只取3 mL进行SPE净化;鸡肉备用液先冷冻,解冻后高速离心,移取上清液进行SPE净化。优化方案操作简单,能快速测得样品中氟喹诺酮类药物的浓度,提高了回收率和重复性,既可为能力验证提供结果质量验证的参考,亦可用于日常的批量快速检测。

胰岛素联合二甲双胍治疗2型糖尿病疗效观察

目的探讨胰岛素联合二甲双胍对2型糖尿病(T2DM)的临床疗效。方法将98例T2DM患者分成单用胰岛素组和胰岛素联合二甲双胍组,经治疗12周后比较两组治疗前、后糖化血红蛋白(Hb A1c)、空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PG)、体质量指数(BMI)以及胰岛细胞的功能(HOMA-)和胰岛素抵抗指数(HOMAIR)的变化,同时观察两组不良反应的发生情况。结果与治疗前比较,两组Hb A1c、FPG、2 h PG和HOMA-IR水平均明显降低,HOMA-水平则显著升高,差异均有统计学意义(均<0.05);同时联合治疗组较单纯胰岛素治疗更能有效改善T2DM患者的HOMA-及减轻胰岛素抵抗,减少不良反应的发生。结论胰岛素联合二甲双胍治疗T2DM患者可更有效的控制血糖,减轻体质量,改善HOMA-及减轻胰岛素抵抗。

牛奶中多西环素残留消除及最大残留限量

为制定牛奶中多西环素最大残留限量标准,首先开展盐酸多西环素子宫注入剂在牛奶中的残留消除试验,盐酸多西环素子宫注入剂经子宫给药1次,给药前及停药后6,12,24,48,72,96,120,144和168 h共10个时间点采集牛奶,采用液相色谱-串联质谱测定多西环素残留量。然后在查阅国际食品法典委员会、欧洲药品管理局和我国制定动物性食品中多西环素最大残留限量研究报道基础上,制定牛奶中多西环素最大残留限量标准。结果表明,停药后168 h,牛奶中多西环素的残留量均低于10μg/kg。多西环素每日允许摄入量为0~3μg/kg,建议参照欧盟动物性食品中多西环素最大残留限量制定方法,将每日允许摄入量按比例分配到全部组织+奶,推荐牛奶中多西环素的最大残留限量为10μg/kg,盐酸多西环素子宫注入剂在牛奶中弃奶期为9 d。