新型分散液液微萃取-GC/MS检测水中三唑类农残

建立了一种基于冒泡辅助的新型分散液液微萃取技术结合GC-MS用于测定水中的四种三唑类杀菌剂的分析测试方法.以低密度的甲苯作为萃取剂,替代了具有一定毒性的卤代烷烃萃取剂;通过磷酸二氢钠粉末和无水碳酸钠粉末在水溶液中反应产生CO2的方式进行破乳,取代传统的离心破乳.对影响萃取结果的影响因素进行了优化,在最优条件下,腈菌唑、戊唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑的检出限分别为0.024,0.011,0.014,0.012μg/L,富集倍数为866~1 226.加标回收率在86.7%~115.8%之间,RSD(n=7)在9.93%~17.28%之间.实验结果表明:冒泡辅助分散液液微萃取技术是一种简便、高效、相对绿色环保且具有现场分析潜力的样品前处理方法,已成功应用于自来水中三唑类杀菌剂残留的分析.

铋钼催化剂上丁烯氧化脱氢制丁二烯的本征动力学

采用水热法制备了Bi_(2)MoO_(6)纳米片催化剂、共沉淀法制备了BiMoV0.15催化剂,在固定床反应器中研究了两种催化剂上丁烯氧化脱氢制丁二烯的本征动力学。采用幂函数模型对不同条件下测得的动力学数据进行了拟合,建立了本征动力学模型,并得到了活化能和反应级数等相关参数。结果表明:由于不同的反应温度区间拥有不同的速率控制步骤,Bi_(2)MoO_(6)纳米片催化剂和BiMoV_(0.15)催化剂均在653 K左右存在活化能转折现象;且不论在何温度区间,Bi_(2)MoO_(6)纳米片催化剂的活化能均低于BiMoV_(0.15)催化剂的活化能,表明Bi_(2)MoO_(6)纳米片催化剂能有效降低反应能垒,使得反应更易进行;经检验,所得的本征动力学模型可靠性良好。进一步将动力学实验结果与Mars van Krevelen(MvK)机理相结合,阐明了动力学唯象规律和反应机理的内在联系。