夜蛾黑卵蜂对草地贪夜蛾的控害潜能研究

【目的】评价广西南宁市本地夜蛾黑卵蜂(Telenomus remus Nixon)对入侵生物草地贪夜蛾[Spodoptera fru‐giperda(Simth)]的控害潜能,为更好地进行夜蛾黑卵蜂大量人工繁殖及应用于田间生物防治提供理论依据。【方法】在(28±1)℃,相对湿度(75±7)%,光周期L∶D=14 h∶10 h条件下,编制草地贪夜蛾和夜蛾黑卵蜂的实验种群生命表,并测定夜蛾黑卵蜂对草地贪夜蛾卵的寄生功能反应;以蜂卵比约1∶10的比例,每间隔7 d在田间连续3次释放夜蛾黑卵蜂,调查统计放蜂后草地贪夜蛾卵的寄生率。【结果】草地贪夜蛾年龄特征生命表参数:净生殖力(R0)=137.32,内禀增长率(r_(m))=0.1356,周限增长率(λ)=1.1452,平均世代历期(T)=36.31 d;夜蛾黑卵蜂寄生草地贪夜蛾卵的年龄特征生命表参数:R0=97.11,r_(m)=0.4464,λ=1.5627,T=10.25 d。对草地贪夜蛾与夜蛾黑卵蜂生命表参数进行对比,结果显示,草地贪夜蛾的平均世代历期约为夜蛾黑卵蜂的3倍,在时间上夜蛾黑卵蜂对草地贪夜蛾的控制具有较强的繁殖优势。夜蛾黑卵蜂对草地贪夜蛾卵的寄生功能反应符合HollingⅡ模型,瞬间攻击率(a′)=0.9979,处理时间(Th)=0.0057,最大寄生量(Na_(max))=174.1粒/d。田间放蜂试验结果显示,放蜂区的草地贪夜蛾卵块寄生率为100.00%,卵粒寄生率随着放蜂次数增多而显著提高(P<0.05),连续放蜂3次后,卵粒寄生率为70.63%。【结论】夜蛾黑卵蜂对草地贪夜蛾卵的寄生能力强,繁殖速率高,对草地贪夜蛾种群具有较强的控制潜能。

多功能针式过滤器净化超高效液相色谱法测定大米和花生中玉米赤霉烯酮

建立了一种基于多功能针式过滤器净化的超高效液相色谱测定大米和花生中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈提取,采用多功能针式过滤器通过式净化,以超高效液相色谱法测定其中的玉米赤霉烯酮,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-乙腈-水(体积比为8∶46∶46)为流动相等度洗脱,流量为0.3 mL/min,用荧光检测器检测,色谱峰面积外标法定量。玉米赤霉烯酮的质量浓度在2.5~500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.9995。大米和花生样品的方法检出限分别为15.0、30.0μg/kg,定量限分别为50.0、100.0μg/kg。样品加标回收率为77.11%~93.65%,测定结果的相对标准偏差为0.49%~4.95%(n=6)。该方法简便快速,适用于大米和花生中玉米赤霉烯酮的日常检测。

高效液相色谱法快速检测香蕉及土壤中的吡虫啉

建立了香蕉及土壤中吡虫啉农药残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,加入无水硫酸镁后涡旋振荡,超声提取,净化后外标法测定。结果表明,吡虫啉在0.1~10.0 mg/L内线性关系良好,相关系数不小于0.999 1。在香蕉全蕉、蕉肉、土壤中3个加标水平（0.05、0.10、1.00 mg/kg）下的回收率为83.73%~94.50%,相对标准偏差为1.27%~9.06%。该方法简便、快速、准确,可以用于香蕉样品中吡虫啉农药残留的快速检测及定量分析。

紫果西番莲和其它5种水果中氨基酸组分分析

对紫果西番莲、香蕉、芒果、脐橙、木瓜和火龙果6种水果中的17种氨基酸的含量组成和营养评估进行了研究。总氨基酸含量从大到小为:紫果西番莲>香蕉>火龙果>芒果>脐橙>木瓜。必需氨基酸含量从大到小为:香蕉>紫果西番莲>火龙果>芒果>木瓜>脐橙。6种水果的第一限制氨基酸都是蛋氨酸(Met)。紫果西番莲中含量最高的氨基酸是天冬氨酸(Asp),其次是脯氨酸(Pro)和谷氨酸(Glu)。紫果西番莲必需氨基酸中赖氨酸含量最高,占了必需氨基酸的26.6%。6种水果中紫果西番莲甜味氨基酸,鲜味和酸味氨基酸,苦味氨基酸含量均最高。氨基酸中天冬氨酸(Asp)和谷氨酸(Glu)的含量较高,二者对紫果西番莲的鲜味起到重要的作用。紫果西番莲的风味丰富。

氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留分析方法

建立氯虫苯甲酰胺在果蔗及其土壤中残留的气相色谱检测方法。样品经乙腈提取后,转化为IN-EQW78,经萃取Florisil固相萃取柱净化,GC-μECD检测。结果表明：氯虫苯甲酰胺在0.01-1.00μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.9999。在添加浓度为0.02-2.00 mg/kg时,蔗茎氯虫苯甲酰胺回收率为83.36%-111.63%,相对标准偏差为6.57%-8.77%;蔗叶回收率为88.33%-113.10%,相对标准偏差为5.38%-7.83%;土壤回收率为91.04%-97.84%,相对标准偏差为3.67%-7.75%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量（LOD）均为1.083×10-12g,最低检测浓度（LOQ）均为0.003 mg/kg。该方法灵敏度高,精密度和回收率好,杂质干扰少,成本低,满足农药残留测定方法要求。

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1～10.0mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968～0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为75.69%～108.31%,相对标准偏差为2.94%～9.23%,最低检出限为0.010～0.035mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。

高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时检测苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质

利用高效液相色谱联合二极管阵列技术(HPLC-DAD)建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-甲酸(100∶2,v/v),B为10 mmol/L磷酸氢二钾-磷酸水溶液(200∶1,v/v),流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,梯度洗脱,柱温为35℃,二极管阵列扫描波长范围210~400 nm。应用本方法可以检测出不同苹果醋和甘蔗果醋中香草醛、香豆素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、芹菜素、木犀草素、肉桂酸、山奈酚、芒柄花黄素等11种酚类物质,其中甘蔗醋中富含绿原酸等10种酚类物质成分。本方法回收率在84.1%~118.2%之间,结果准确可靠,简单易行,适合用于各类果醋中酚类物质的分析检测。

果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究

建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R^2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。

30%毒死蜱微囊悬浮剂在甘蔗和土壤中的残留消解动态

为了解毒死蜱微胶囊在甘蔗田环境下残留和消解动态.采集甘蔗和土壤样品,用乙腈提取,净化浓缩后用丙酮定客,然后用GC-NPD检测器进行检测分析.30％毒死蜱微囊悬浮剂以推荐剂量2倍4500 gai/hm2施药以后,2010-2011年两地消解试验结果：毒死蜱在广西南宁和广东湛江土壤中的半衰期分别为35.0 ～39.2和22.5 ～24.6 d;在甘蔗植株样品均未检测到毒死蜱.30％毒死蜱微囊悬浮剂在推荐剂量条件使用对甘蔗作物是安全的.

果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法的研究

建立同时检测果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法。样品用乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,气相色谱法NPD检测。毒死蜱和辛硫磷在0.1～10.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2分别为0.9994和0.9991。果蔗植株中毒死蜱回收率为83.36%～111.63%,相对标准偏差为6.57%～8.77%;辛硫磷回收率为88.33%～113.10%,相对标准偏差为5.38%～7.83%。该方法准确、重现性好、精密度高、杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,符合农药多残留测定方法要求。

四种杀虫剂对扶芳藤上稠李巢蛾的室内毒力测定

采用叶片浸渍法,利用4种杀虫剂对稠李巢蛾的进行室内毒力测定,以期筛选高效、低毒的有效药剂,指导在扶芳藤上的稠李巢蛾的防治。结果表明:药剂处理24和48h后的室内毒力结果基本相同,稠李巢蛾幼虫对供试药剂的敏感程度依次为:1.8%阿维菌素乳油>200g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂氯>40%毒死蜱乳油>0.3%印楝素乳油,其对稠李巢蛾3龄幼虫24和48h的LC50分别为1.96、7.18、12.53、276.46mg/L和1.19、1.03、6.30、184.40mg/L。建议在生产上采用阿维菌素和氯虫苯甲酰胺防治稠李巢蛾。

紫果西番莲中游离氨基酸主成分分析

目的:研究了紫果西番莲中游离氨基酸的含量和滋味活度值。方法:使用氨基酸全自动分析仪测定其中的氨基酸组分。结果:紫果西番莲总游离氨基酸的含量为3551.2±1104.9mg/kg,占总氨基酸含量的40.66%。紫果西番莲中含量排前4的游离氨基酸是脯氨酸、天冬氨酸、谷氨酸和丝氨酸,其中脯氨酸含量最高,1019.2±783.3mg/kg。最低的游离氨基酸是甘氨酸,11.8±7.0mg/kg。紫果西番莲呈味氨基酸中甜味氨基酸含量最高(54.6%),鲜味和酸味氨基酸滋味活度值最高(94.0%)。结论:天冬氨酸和谷氨酸对紫果西番莲的风味有着重要贡献。主成分分析得到三个因子可以很好地反映游离氨基酸的信息。主成分因子1是总含量、甜味活度值和苦味活度值因子。主成分因子2是鲜味和酸味活度值及总滋味活度值因子。

黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析

采用Qu ECh ERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50～800μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996 1,3个质量浓度添加水平下2种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%～107.08%,定量限均为0.050 mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明:以1.5倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7 d后,土壤上施药7、1 d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3次,施药间隔7 d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090 mg/kg和0.060 mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5 mg/kg,推荐采收安全间隔期为3 d。

25%多效唑悬浮剂对柑橘果实膨大速率的影响

为明确多效唑在促花芽分化的同时是否抑制果实正常膨大,在2019年9—10月,对广西种植面积最大的几个柑橘品种(沃柑、砂糖橘、贡柑)进行果实膨大速率比较研究。结果表明,喷施25%多效唑悬浮剂300倍液、500倍液配合施用糖醇锌、液体硼、磷酸二氢钾对柑橘果实膨大速率无影响。在柑橘秋梢老熟后期施用多效唑促花芽分化,安全有效,可放心使用。

2-甲基-4氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎和土壤中的残留检测方法

建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法.样品经酸性甲醇水提取、二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18柱净化,HPLC-UV检测.2甲4氯在0.05～2.00 μg/mL范围内线性良好（R2=0.9998）.该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为0.05、0.10、1.00 mg/kg时,甘蔗茎回收率为90.86％～93.25％,相对标准偏差为3.31％～4.10％;土壤回收率为84.99％～89.77％,相对标准偏差为3.42％～8.98％.建立的检测方法分离效果好,回收率、准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠的残留量测定.

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留

建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1g无水柠檬酸钠、1g氯化钠、4gMgSO4)提取盐包提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001~0.5mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9960。在0.02~0.2mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42μg/kg。

固相萃取净化HPLC法同时检测荔枝皮中的几种原花青素

本研究建立了荔枝皮中儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子酸(GA)、原花青素B2(PCB2)、原花青素B4(PCB4)和原花青素A2(PCA2)含量的测定方法。样品经85%乙醇水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱(HPLC)同时进行检测。色谱柱为Thermo Syncronis C18(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原花青素B2、原花青素B4和原花青素A2在0.5~100 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998。平均添加回收率为83.00%~102.00%,相对标准偏差(RSD)在0.48%~0.83%之间。儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原花青素B2、原花青素B4和原花青素A2在荔枝皮中检出限分别为0.52、0.55、0.35、0.45、0.95和0.65 mg/kg,定量限分别为1.26、1.64、0.95、1.35、2.80和1.45 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于荔枝皮中C、EC、GA、PCB2、PCB4、PCA2的含量同时定量测定。

一步式提取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定水生蔬菜中矮壮素和灭蝇胺

目的建立一步式提取净化/超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茭白、慈姑和莲藕中矮壮素和灭蝇胺的分析方法。方法样品经乙腈和盐包[2 g NaCl,2 g MgSO4,1.5 g乙二胺-N-丙基硅烷(primary-secondary amine,PSA)]一步式提取净化,采用UPLC-MS/MS同时进行检测。结果矮壮素和灭蝇胺2种农药在0.0025~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,且相关系数均大于0.9991。在0.05~0.5 mg/kg范围内,平均添加回收率为65.4%~83.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.1%~3.6%之间。结论该方法操作简单,准确度高,适用于水生蔬菜中矮壮素和灭蝇胺2种农药的同时定量测定。

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法同时检测3种果蔬中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂

建立了一种快速、高效,能够同时检测西瓜、番茄和黄瓜等3种果蔬中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,PSA和C18分散固相萃取净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离、多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,以基质标准曲线外标法进行定量分析。结果显示,14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在西瓜、番茄和黄瓜中的方法定量限为5μg/kg,14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的加标回收率为61.2%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.5%。该法能同时满足快速灵敏检测西瓜、番茄和黄瓜等3种果蔬中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的要求,可用于实际样品的大量检测。

多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸

基于Qu ECh ERS原理,该研究建立了多功能针式过滤器-高效液相色谱法快速检测豆芽中的吲哚乙酸。样品经1%乙酸乙腈和1 g氯化钠、2 g硫酸镁提取,多功能针式过滤器快速净化后,采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:267 nm,对提取净化液中吲哚乙酸含量进行高效液相色谱检测。吲哚乙酸在豆芽基质中基质效应较小,故使用纯溶剂配制的标准曲线进行定量。结果显示,吲哚乙酸在0.05~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。在0.1~5.0mg/kg的加标水平范围内得到的平均回收率为80.6%~105.3%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~4.6%。检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg。该方法操作简单、准确可靠,适用于豆芽中吲哚乙酸残留量的快速检测。