固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（r^2）均大于0.996;检出限为0.6-1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%-85.3%,相对标准偏差为1.0%-5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物

建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理。使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1mm,1.7μm）进行分离,以甲醇和0.1%（v/v）氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式及多反应监测（MRM）模式下进行定性和定量分析。结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.997;目标物的检出限为0.01-1.00μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3%-102.1%,相对标准偏差为1.5%-8.9%。本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物

建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂，超声提取，离心后取上清液，使用 Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（100 mm＆#215;2.1 mm，1.7μm）进行分离，以乙腈和0.1％（v / v）甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明，9种抗抑郁药物在0.04～20μg / L 范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.998；目标物的检出限为0.0068～0.034μg / L；在0.5、1、5μg / L 3个添加水平下的平均回收率为77.7％～100.8％，相对标准偏差为0.9％～9.1％。本方法准确、简便、快速，可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定洗发育发类化妆品中6种违禁药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法同时检测洗发育发类化妆品中6种违禁药物。样品经甲醇超声萃取,用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,6种药物在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.997,检出限为0.9~13.3μg/kg,3个加标水平下的回收率在84.0%~94.7%之间,RSD在1.3%~5.6%(n=6)之间。该方法准确、简便,可用于洗发育发类化妆品中违禁药物的快速检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂

本研究建立了同时测定塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。使用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离目标物,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。样品以甲醇-二氯甲烷（1∶1,V/V）为洗脱溶剂,经C18固相萃取柱净化浓缩处理。结果表明,10种苯并三唑类紫外吸收剂在1~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.996,方法定量限为0.1μg/kg,阴性样品在2.5、5.0和25.0μg/kg添加水平下的回收率介于79.8%~101.5%之间,相对标准偏差在1.0%~5.5%（n=6）之间。该方法准确、简便,可用于塑料包装果汁饮料中10种苯并三唑类紫外吸收剂的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用Waters Acquity UPLC BEH C18（100mm×2.1mm×1.7μm）色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.993,方法定量限为1.0μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0μg/kg添加水平下的回收率为85.6%-94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。

液相色谱-串联质谱技术在食品药品安全分析领域的应用

液相色谱(liquid chromatogram,LC)在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着巨大优势,与质谱(mass spectrometry,MS)联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已经在农兽药残留、非法添加、有毒物质研究等各领域得到广泛应用。本文对液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术在食品相关国家标准,如农残、兽残、食品接触类材料,及《中华人民共和国药典(2015版)》中的应用进行了简单介绍,并介绍了本部门在食品安全、药品安全、食品接触类塑料制品残留物分析等领域取得的工作进展。

微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱

采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱。以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件。结果表明:在微波时间45min,微波功率300W,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳。利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体。在pH4.0～7.0的范围内考察了空管、硅烷化柱和万古霉素柱的电渗情况,结果表明,万古霉素开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗,且对电渗降低起主要作用的是硅烷化试剂。以D,L-色氨酸考察了电色谱柱的稳定性和重现性,结果显示,采用微波辅助合成技术制得的万古霉素开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂特定迁移量的检测方法。样品使用蒸馏水、3%(w/v)醋酸、10%(v/v)乙醇溶液、90%(v/v)乙醇溶液、橄榄油浸泡处理,水基食品模拟物直接进样,橄榄油用甲醇正庚烷提取后进样。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,3种苯并三唑类紫外吸收剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.991,检出限为0.6~4.0μg/kg,5.0、20.0和50.0μg/L水平下的加标回收率在65.2%~87.2%之间,相对标准偏差在1.2%~4.0%(n=6)之间。方法准确、简便,可用于食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的快速筛查和定量分析。

高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查食品塑料包装袋中的5种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品塑料包装袋中5种苯并三唑类紫外吸收剂的检测方法。样品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声萃取。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描(Full Scan/ddMS2)模式进行检测,得到准确的母离子质量数和准确的碎片离子信息,构建了5种苯并三唑类化合物的筛查数据库,并进行定性定量分析。结果表明,5种目标物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.994;定量限为0.5~2.5μg/kg;3个水平下的加标回收率为86.4%~97.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%。本方法简便、快速、可靠,专属性高,重现性良好,能满足食品塑料包装袋中5种苯并三唑类化合物的快速筛查与定量分析。

UPLC-MS-MS法测定原料药中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定硫酸氢氯吡格雷中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱。采用ESI离子源正离子模式,多反应监测模式下以外标法对2种遗传毒性杂质进行定量测定。2种遗传毒性杂质质量浓度在5.0~200.0 ng·mL^-1范围内线性关系良好;低中高加标回收率(n=3)为94.1%~105.3%,RSD为1.7%~4.4%。本方法操作简便,结果可靠,可用于硫酸氢氯吡格雷中对甲苯磺酸酯类遗传毒性杂质的检测。

聚碳酸酯新料和回收料中双酚A含量及迁移规律分析

目的对比分析聚碳酸酯(polycarbonate,PC)新料和回收料中双酚A(bisphenol A,BPA)含量并研究其在食品模拟液中的迁移规律。方法利用高效液相色谱仪配荧光检测器对比研究PC新料与回收料中BPA的含量及迁移量。利用凝胶渗透色谱仪(gel permeation chromatography,GPC)测量PC分子量,分析分子量对BPA迁移的影响。结果多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低,分子量分布(Mw/Mn)变宽,回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧,大分子降解增加,因此释放出更多的游离BPA。BPA在95%酒精溶液中迁移量远大于10%酒精及水。温度对迁移性影响很大,相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。PC回收料的游离BPA含量及迁移量大于新料。结论 PC回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。

气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用

气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)具有高分离能力、高专属性、高灵敏度,抗干扰能力强,定性、定量分析功能强大等特点,该方法通用性强,操作简便,检测分析快速,已广泛应用于食药安全检测领域。本文主要从农药残留、增塑剂、多环芳烃和基因毒性物质检测4个方面概述了其在食品药品相关国家标准中的应用进展,并结合本部门的实际检测工作,从有机物定性、定量分析,未知化合物纯度、结构分析等方面介绍了其在食药安全检测工作中所取得的成果。

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定血清中胆固醇及其6种代谢标志物

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/OrbitrapHRMS)测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物(2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯)。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),以95%(v/v)的甲醇-乙腈(2∶8,v/v)-5%(v/v)水做流动相,等度洗脱15 min,流速0. 4 mL/min。在大气压化学电离源(APCI)正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd MS2)监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70 000FWHM,二级分辨率为17 500 FWHM。7种目标物质在其线性范围内的线性相关系数(r2)均不小于0. 992,检出限为0. 8~62. 1μg/L,3个加标水平下的回收率为82. 1%~97. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 6%~7. 4%。方法准确、简单、快捷,可以作为血清中胆固醇及其6种代谢标志物的检测方法。

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果22种有机氯农药在2.5~1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9992~0.9999;加标回收率良好为81.40%~118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%~3.28%;检出限为0.01~2.57μg/kg,定量限为0.03~8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。

高效液相色谱-Q-Exactive四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在食品药品安全分析中的应用概述

食品药品基质复杂,食药安全分析需要更加准确可靠和方便快捷的检测方法和技术。Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的出现,使得液相色谱-质谱联用技术拥有更高的分辨率和质量精度,分析速度更快,适用于各种基质的食品药品的安全分析。本文介绍了高效液相色谱-Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的特点,根据样品的基质进行分类,对近年来高效液相色谱-Q-Exactive-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术在食品药品安全分析中的应用进行了概述。

高效液相色谱法在食品和药品安全分析中的应用

高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用完善的分离技术,常用于解决多种分析问题,它能够分离各种基质中复杂的混合物,包括从低和高分子量化合物到不同的极性和酸碱性的化合物,能满足大量分析物在食品和药品领域中的检测需求。高效液相色谱法具有分离效率高、选择性好、检测灵敏度高和操作自动化等优点。本文简要介绍了高效液相色谱法的特点以及在食品和药品检测领域中的应用。

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。