定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶,添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程,得出一种较好的筛查未知物的模式,为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。

RP-HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立了反向高效液相色谱法检测四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃;穿心莲内酯检测波长226 nm,脱水穿心莲内酯检测波长252 nm;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定范围分别为2.32~37.14μg/m L（r=1.0000）,2.00~31.94μg/m L（r=1.0000）;加样平均回收率分别为99.12%、98.84%;RSD分别为0.60%、0.62%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。

HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素的含量

建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中林可霉素含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸氢二铵-乙腈(75∶25,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,波长为214 nm。试验结果表明林可霉素在0.1~4.0 mg/m L范围内线性良好,R^2=1.0000,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.8%。与《中国兽药典》2015年版一部收载的方法相比,本研究开发的方法优化了流动相,流动相含盐量大大降低,林可霉素峰形更尖锐,理论板数更高。本方法简便、准确、可靠,可用于盐酸林可霉素注射液的质量控制。

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。

以二甲双胍为原料合成二甲双胍衍生物的研究进展

二甲双胍是目前市场上一线的抗II型糖尿病药物,但较差的脂溶性和会造成胃肠道不适及头晕恶心等副作用影响了其应有的疗效。二甲双胍的其它生物活性,比如抑制细菌等能力同样受到其结构的影响。因此,对二甲双胍进行修饰衍生化具有较强的临床现实意义,本文对由二甲双胍合成的二甲双胍衍生物进行综述。

高效液相色谱法测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物的残留量

建立了一种高效液相色谱法同时测定鸡肌肉中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜及妥曲珠利亚砜残留量的方法。试样经乙腈涡旋提取，正己烷脱脂，经碱性氧化铝小柱净化，浓缩，流动相定容，高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。结果表明：该方法在0．05～5μg／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数r均大于0．999。在50～500μg／kg添加浓度范围内，方法回收率在70％～110％之间，批内和批间变异系数均小于15％。方法简便、灵敏度高、稳定性好。

HPLC-DAD法检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的研究

确证1批次喹乙醇预混剂中的非法添加物。采用HPLC-DAD的谱库匹配,推断出疑似添加物为喹烯酮,从而建立了检测喹乙醇预混剂中违规添加喹烯酮的反相高效液相色谱法(HPLC-DAD)。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速1.0 m L/min,波长扫描范围为210~400 nm。喹烯酮在1~100μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=1.0000;平均回收率为99.4%~99.8%,n=5,RSD在0.8%~1.0%之间。

高效液相色谱法测定饲料中那西肽A

为建立高效液相色谱测定饲料中那西肽A的方法 ,根据饲料样品多样性的特点,采用乙二胺四乙酸二钠溶液和N,N-二甲基甲酰胺超声提取饲料中的那西肽A。采用C18色谱柱,0.02%磷酸溶液+乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为327 nm,发射波长为521 nm。那西肽A在浓度0.02~10μg/mL时线性良好,线性相关系数为0.9999。当添加浓度为0.5~500 mg/kg时,平均回收率为81.6%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~9.2%。方法的检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,应用于实际样品检测,结果满意,表明该方法适用于饲料中那西肽A的测定。

高效液相色谱法测定饲料中的那西肽

试验建立高效液相色谱法测定饲料中那西肽含量的方法。用N,N-二甲基甲酰胺提取饲料中那西肽,用高效液相色谱仪进行测定。在0.02~10.00μg/m L质量浓度范围线性关系良好;在0.50~500.00 mg/kg范围,回收率范围为80.00%~105.00%。高效液相色谱方法操作简便及结果可靠,适用于饲料中那西肽的测定。

氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测方法研究

建立氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测方法。对1批氟苯尼考注射液照《中国兽药典》2010版HPLC法进行含量测定时,发现未知物质峰。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批检品进行筛查,发现该添加物疑似二氧丙嗪,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)对二氧丙嗪进行定性和定量检测。结果显示,高效液相色谱法二氧丙嗪在1~100μg/m L浓度范围内的线性良好(r=1.0000),平均回收率为99.5%,RSD为0.3%。本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测。

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。

大黄末中没食子酸的鉴别及含量测定方法研究

为了完善大黄末的质量控制方法，对大黄末中没食子酸的薄层鉴别和含量测定方法分别进行了研究。采用薄层色谱法鉴别没食子酸以及高效液相色谱法测定其含量。选用Agilent Eclipse XDB—C18（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，甲醇-0．05％磷酸溶液（5：95）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长为271nm。试验结果没食子酸在1．064～106．4txg／mL浓度范围内，线性关系良好（r=1．0000）；平均回收率（n=6）为97．84％（RSD=0．61％）。薄层色谱斑点清晰，分离度好。本方法准确灵敏，可用于大黄末中没食子酸的质量控制。

HPLC法测定盐酸二氟沙星粉中二氟沙星的含量

建立并验证了高效液相色谱法测定盐酸二氟沙星粉中二氟沙星含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸溶液(取磷酸3.0 m L,加水至1000 m L,用三乙胺调节p H至3.0±0.1,加乙腈50 mL)-甲醇(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,波长273 nm。试验结果表明二氟沙星在2~100μg/m L范围内线性良好,R^2=0.9999,平均回收率为98.1%(n=9),RSD为1.0%。本文开发的方法与农业部公告1960号收载的紫外分光光度法相比具有更好的专属性,同时简便、快速、准确,适用于产品的质量控制。

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R^2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。

双黄连注射液质量控制研究

完善双黄连注射液质量控制方法。建立高效液相色谱法同时测定双黄连注射液中绿原酸、黄芩苷和连翘苷的方法。利用建立的方法对16批双黄连注射液进行检测,为确定标准限度积累数据。该方法操作简便、结果准确,可为双黄连注射液的质量控制提供参考。