高效液相色谱法同时测定校园及周边市售辣条中多种合成色素含量

目的 建立同时测定辣条中多种合成色素含量(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红)的高效液相色谱法。方法 样品采用正己烷去油脂,α-淀粉酶、木瓜蛋白酶按试样质量分数2%、2.5%的比例相混合,水浴65℃,反应15 min,去除淀粉、蛋白等杂质后,用10%氨化甲醇提取合成色素,再用固相萃取小柱净化,进行高效液相色谱分析;为避免假阳性样品的出现,同时以各自目标峰的出峰时间和特征波长进行双定性。结果 9种色素浓度在1.0μg/ml~30.0μg/ml内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999。方法检出限为0.08μg/ml~0.27μg/ml,回收率为81.2%~100.0%,相对标准偏差为0.14%~2.8%(n=6)。结论 本方法重现性好、准确度高,可同时测定辣条样品中9种人工合成色素,并应用于平湖市校园及周边市售辣条中多种合成色素含量的测定。

在线渗析-离子色谱法测定食品亚硫酸盐含量研究

目的建立一种适用于食品亚硫酸盐含量检测的方法。方法采用Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子分析柱,以含氟离子的碱性稳定液对样品进行超声提取和高速离心后,采用在线渗析-离子色谱法,以3.2 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L碳酸氢钠-5%丙酮为淋洗液,电导检测器检测食品中亚硫酸盐含量。结果亚硫酸钠在含氟离子的碱性稳定液中稳定性增强,在室温下10 d内其浓度变化<3%;在淋洗液中加入5%丙酮后,SO32-和SO42-的分离度达到3.0。采用该方法测定浓度在0.50~50.00μg/m L范围内的亚硫酸盐(以二氧化硫计),得到亚硫酸盐浓度与峰面积的线性回归方程Y=4.299 7X-3.240 1,r=0.999 8;该方法的最小检出限为0.54 mg/kg;当加标浓度为10.0、100.0、500.0和900.0 mg/kg时,相对标准偏差分别为5.04%、1.20%、0.56%和0.98%(n=6),回收率在85.4%~104.4%。结论该方法可有效简化样品前处理过程,具有检出限低、重复性好和准确度高等优点,适用于食品中亚硫酸盐含量的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收法/原子荧光法测定食品中有害元素平台研究

目的应用微波消解食品试样,建立用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铝(Al),原子荧光法(AFS)测定汞(Hg)和砷(As)的测定平台。方法通过对样品微波消解条件的控制,使所得样液能同时用于GFAAS法测定Pb、Cd、Cr和Al,AFS法测定Hg和As。结果 Pb、Cd、Cr、Al、Hg、As的浓度为0μg/L^100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 3~0.999 9,检出限分别为0.280μg/L、0.005μg/L、0.002μg/L、2.93μg/L、0.013μg/L、0.042μg/L。用菠菜标准物质(GBW10015)进行验证,Pb、Cd、Cr、Al、Hg、As的加标回收率为92.9%~109.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.87%、3.62%、4.15%、1.90%、5.74%、4.56%。结论该方法一次试样消解能分别测定食品中主要有害元素,方法简便、灵敏、准确,可满足基层食品安全风险监测工作中对有害元素检测的要求。