气相色谱法同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮的含量

目的建立同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮含量的气相色谱方法。方法采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),程序升温;进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃;载气为氮气,流速为1.5 ml/min,分流比10∶1,进样量为1µl。结果龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮分别在338.2~3382.4µg/ml(r=0.9999),162.4~1623.7µg/ml(r=0.9999),54.8~548.1µg/ml(r=0.9999),6.05~60.5µg/ml(r=0.9999)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.1%,97.4%,98.1%,98.9%。结论该方法完善了现行标准,可用于人参再造丸的质量控制。

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。

UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^(-1);离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml^(-1),7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间。结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定。

复方芦丁片有关物质的HPLC法测定及主要有关物质的结构推测

建立了高效液相色谱法测定复方芦丁片的有关物质。采用HALO5-C_(18)色谱柱,以甲醇∶0.4%磷酸溶液(45∶55)(用三乙胺调节p H值至3.0)为流动相;检测波长362 nm。在该色谱条件下,芦丁、槲皮素与其他杂质峰均分离完全。槲皮素与芦丁的检测限为0.010和0.015μg/ml,定量限为0.04与0.05μg/ml。槲皮素与芦丁分别在0.04~12.0μg/ml和0.05~3.0μg/ml范围内线性关系良好。通过LC-MS/MS法推测主要有关物质结构,分别为山萘酚-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷和槲皮素,并推测了有关物质的可能裂解途径。

加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

目的:采用加压毛细管电色谱法测定复方芦丁片中芦丁与维生素C的含量。方法:采用Trisep^(TM)-2100加压毛细管电色谱仪,以C18毛细管色谱柱(300 mm×100μm i.d.,1.8μm)为固定相,流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸(18:70:12),用三乙胺调节pH值至3.0,总流速为0.05 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:芦丁的线性范围为2.0~20μg·mL^(-1)(r^2=0.999);平均回收率为99.4%,RSD为1.2%(n=9);维生素C的线性范围为2.0~50μg·mL^(-1)(r^2=0.999);平均回收率为99.3%,RSD为1.4%(n=9)。另外,本方法与原国标方法进行了比较,结果基本一致。结论:加压毛细管电色谱法可用于复方芦丁片有效成分含量的测定,该方法简单、快速、准确,为复方芦丁片质量控制提供了新检测技术。

高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂

目的建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm)。以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH=4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。结果各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0。将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9%～101.6%之间,相对标准偏差为0.11%～0.41%。结论该方法操作简便、灵敏、结果可靠。