液质联用法测定二甲双胍缓释片中亚硝基二甲胺的残留量

目的建立二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的残留量的检测方法。方法采用梯度洗脱法对二甲双胍缓释片中NDMA进行检测,流动相A为体积分数0.1%甲酸溶液,流动相B为甲醇;色谱柱为ACE C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm);流速:0.5 mL·min^(-1);柱温为40℃;进样量:5μL。接口电压:4000 V;离子源温度:350℃;雾化气流量:15 L·min^(-1);加热气流量:35 L·min^(-1);辅助气流量0 L·min^(-1);定量离子对75.0/58.1;入口电压50 V;碰撞电压16 V。结果方法学验证结果表明,方法线性良好[y=5540x+2570(r=0.9998)],NDMA的精密度分别为101.00%,相对标准偏差(RSD)为5.3%(n=12),准确度分别为104.17%、97.67%和97.78%,RSD分别为1.9%、0.6%和1.3%(n=3)。定量限为1 ng·mL^(-1),检测限为0.3 ng·mL^(-1)。结论建立的液质联用检测方法快速、灵敏、重现性好的,可用于二甲双胍缓释片中NDMA的定量检测。