工作场所空气中磷酸及其他14种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的:为了提高工作场所空气中磷酸和金属及其化合物分析检测效率,本实验建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定工作场所空气中磷酸及其他14种元素及其化合物的方法。方法:用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸、金属及其化合物,用硝酸湿法消解或者3%硝酸溶液洗脱后,采用ICP-MS法进行分析。结果:待测元素在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均>0.999;检出限为0.009~1.99μg/L,最低检出浓度为3.06×10^(-6)~6.63×10^(-6)mg/m^(3);各元素平均回收率为93.2%~103.6%,RSD为1.11%~3.82%,平均消解效率为99.3%,平均洗脱效率为98.5%,样品在室温下至少可以保存14 d,均符合GBZ/T 210.4—2008规定要求。标准物质分析结果均在给定范围内。结论:本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中15种元素及其化合物的检测。

ICP-MS和分光光度法测定工作场所空气中磷酸的比较研究

目的:比较电感离合等离子体质谱(ICP-M)法和钼酸铵分光光度法测定工作场所空气中磷酸的优缺点,提高分析检测效率。方法:用微孔滤膜采样,分别用ICP-MS法和钼酸铵分光光度法测定,对比前处理方式、线性范围、检出限、精密度、准确度、实际样品测定等几个方面。结果:分光光度法前处理时间为1~2 h,线性范围为250~20000μg/L,检出限为400μg/L,精密度为2.6%~6.4%,平均回收率为96.4%;ICP-MS法前处理时间为10~20 min,标准模式下线性范围为50~250μg/L,检出限为1.99μg/L,精密度为2.85%~3.18%,平均回收率为98.1%,KED模式下线性范围为100~5000μg/L,检出限为7.60μg/L,精密度为1.73%~3.78%,平均回收率为97.3%。结论:与钼酸铵光光度法相比,ICP-MS法前处理时间短,检出限低,精密度与准确度相仿,且适用于低浓度样品检测,能有效提高检验效率。

工作场所空气中氨的纳氏试剂分光光度法样品保存时间改进

《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物》为标准测定氨的方法改进,以0.005 mol/L的硫酸作为吸收液,研究氨的保存时间优化,以纳氏试剂作为显色剂,在420 nm波长下测定吸光度,根据《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.4—2008)样品准确度和稳定性试验规定,研究保存时间对其结果的影响。经试验证明,工作场所空气中氨以0.005 mol/L硫酸溶液作为吸收液,用大型气泡吸收管采集,在碱性溶液中,氨与纳氏试剂反应生成黄色络合物,在420 nm波长下测定吸光度,采集样品的保存时间至少可延长至7 d。