铱(Ⅳ)-高碘酸钾-二安替比林对氯苯基甲烷新体系催化光度法测定痕量铱

研究发现在磷酸介质中,痕量铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)的显色反应具有明显的催化作用。找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。其检出限为2.11×10^(-9) g/mL;Ir(Ⅳ)的线性范围为0～20μg/L,用于矿样中痕量铱的测定,结果满意。

圆形短指软珊瑚化学成分的研究

从中国海南岛三亚附近海域采集的圆形短指软珊瑚Sinulariagyrosa中分离得到4个化合物,经IR,1HNMR和13CNMR谱分析确定它们的化学结构分别是孕甾烯醇酮(Ⅰ),24 亚甲基胆甾醇(Ⅱ),神经酰胺(Ⅲ),鲨肝醇(Ⅳ)。其中(Ⅰ)是首次从该种软珊瑚中分离得到。

Ru(Ⅲ)-DAoCM-KIO_4体系催化光度法测定痕量钌

在磷酸介质及加热条件下 ,Ru(Ⅲ )对KIO4氧化二安替比林邻氯苯基甲烷(DAoCM)显色反应有强烈的催化作用 ,由此建立了测定痕量Ru的催化分光光度分析法 ,体系的非催化反应 (吸光度为Ao)和催化反应 (吸光度为A)的最大吸收波长均为 50 5nm ,Ru含量在 0 0～ 12 0 0ng/2 5ml范围内符合比尔定律 ,检测限为 2 0× 10 - 1 0 g/ml,反应的表观活化能为 75 3 3kJ/mol,反应表观速率常数为 4 77× 10 - 4/s,方法用于矿样中痕量Ru的测定 ,结果满意。

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钉

在磷酸介质中及加热条件下，钌（Ⅲ）对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）显色反应有强烈的催化作用，由此建立了测定痕量钉的方法。体系的最大吸收波长为 ５００ ｎｍ，钌的含量在 ０．０～４．０μｇ／Ｌ范围内具有线性关系，检测限为 １．９４×１０－１０ｇ／ｍＬ，反应的表观活化能为 ８８．２０ ｋＪ／ｍｏｌ，反应表现速率常数为 ７．７ ０×１０－４／ｓ。

新的田野甾醇阿拉伯糖苷

从海南省三亚附近海域采集的一种豆荚软珊瑚Lobophytumsp .样品中单离出一个新的甾体苷 1和 7个已知的化合物 2 - 8。通过波谱方法鉴定出它们分别是 3_O_β_D_阿拉伯吡喃糖苷_2 4(S)_2 4_甲基胆甾醇 (1) ,2 4(S)_2 4_甲基胆甾_4_烯_3β ,6 β_二醇 (2 ) ,Δ4(5) (E)_鞘氨醇_正十六碳酰胺 (3) ,柳珊瑚甾醇 (4 ) ,2 4_亚甲基胆甾醇 (5 ) ,鲨肝醇 (6 ) ,胸腺嘧啶 (7)和尿嘧啶 (8) ,其中化合物

10-去乙酰基-7-表紫杉醇转化为紫杉醇的研究(英文)

目的将天然紫杉烷类物质10 -去乙酰基- 7 -表紫杉醇高效地转化为抗癌药物紫杉醇。方法首先将10 -去乙酰基 7 -表紫杉醇中的2′OH选择性保护、7 -OH乙酰化、去保护3步一锅反应获得7- 表紫杉醇,再在DBU的催化下差向异构化为紫杉醇。结果本方法以10 -去乙酰基 7 -表紫杉醇为起始原料,以4 0 %的总收率制备得到紫杉醇。结论建立了一条将天然紫杉烷类物质以较高的化学选择性以及良好的收率转化为紫杉醇的途径。

催化分光光度法测定痕量铱的研究

在磷酸介质及加热条件下，铱（ＩＶ）对高碘酸钾氧化二安替比林邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ）显色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量铱的催化分光光度分析法。其检出限为２８０×１０－９ｇ／ｍｌ，铱的含量在０～００２４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，并且测定了一些动力学参数。本方法应用于岩矿中痕量铱的测定，其结果满意。

IrⅣ-KIO_4-二安替比林间氯苯基甲烷催化动力学光度法测定痕量铱

实验发现 ,在磷酸介质中铱 对高碘酸钾氧化二安替比林间氯苯基甲烷 (DAmCM)的显色反应有催化作用 ,研究了反应的最优化条件 ,建立了测定痕量铱 的新方法。方法的检测限为 3 84× 1 0 - 9g/mL ,铱的测定范围为 0～ 0 7μg/2 5mL。用于测定岩矿中痕量铱 ,结果满意。

推荐一个综合化学实验——酵母中RNA的提取和鉴定

介绍一个结合食盐法与超声波技术提取酵母中核糖核酸,并通过紫外分光光度法和颜色反应测定RNA的含量及鉴定其组分的教学实验。使学生掌握常规的生物分子提取、分离与鉴定技术,熟悉常用生物大分子的定性定量分析法,为进一步学习和掌握复杂的、综合性的生物化学技术打下扎实的基础。

Ru(Ⅲ)-DAmCM-KIO_4体系催化分光光度法测定痕量Ru

在磷酸介质及加热条件下 ,Ru(Ⅲ )对KIO4氧化DAmCM显色反应有明显的催化增色作用 ,由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法。体系的非催化反应 (吸光度为A0 )和催化反应 (吸光度为A)的最大吸收波长均为 50 5nm ,钌的质量浓度在 0 0～1 80 0ng/ 2 5ml范围内符合比尔定律 ,检测限为 2 4 7× 1 0 - 10 g/ml,反应的表观活化能为1 0 7 0 7kJ/mol,反应表观速率常数为 6 87× 1 0 - 4/s。该方法用于矿样中痕量钌的测定 ,结果令人满意。

铁的阻抑催化动力学光度分析法

在酸性介质中ｋ（Ⅲ）能阻抑Ｍｎ（Ⅱ）存在下，二安替比林一（３，４一亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ）和Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应，且含Ｆｅ（Ⅲ）量与ｌｇＡ０／Ａ（Ａ０、Ａ分别为催化反应与阻抑催化反应的吸光度）在０～７μｇ／２５ｍｌ范围内呈良好的线性．文章研究了反应的最适宜条件和动力学参数，建立了一种新的测定痕量Ｆｅ（Ⅲ）的催化动力学光度分析法．

钯(Ⅱ)对钒(Ⅴ)-锰(Ⅱ)-Tween-20-二安替比林-(间-羟基)-苯基甲烷体系显色反应的抑制作用及应用

在酸性介质中钯（Ⅱ）对Ⅴ（Ⅴ）－Ｍｎ（Ⅱ）－Ｔｗｅｅｎ－２０－ＤＡｍＨＭ体系显色反应有阻抑作 用，基于此建立了一种测定钯的动力学分析方法，并研究了该阻抑反应的动力学参数。方法 的线性范围为２０～２４０μｇ Ｐｄ（Ⅱ）／Ｌ，检测限为８．４×１０－９ｇＰｄ（Ⅱ）／ｍＬ。该体系灵敏度高，稳 定性好，用于石钯渣和钯催化剂中把（Ⅱ）的测定，结果满意。

Cu(Ⅱ)-DApCM-V(Ⅴ)体系阻抑光度法测定微量铜

在磷酸介质中，Ｃｕ（Ⅱ）能抑制二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）与钒（Ⅴ）的显色反应。研究了反应条件和动力学参数，建立了测定微量铜（Ⅱ）的新方法。其线性范围的质量浓度为０．０４～０．１８ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０４ｍｇ／Ｌ。用于粗铅和铝合金样品中铜的测定，结果满意。

两个新的海洋倍半萜

从稠密短指软珊瑚Sinularia conferta中分离得1个新倍半萜confertol(1).从荑柔软珊瑚Nephthea albida分离得1个新倍半萜nephalbidol(2)和1个已知的多羟基甾醇nephalsterol A(3),应用波谱方法测定了它们的化学结构和相对构型.

4-氯苯基二安替比林甲烷分光光度法测定微量钒(Ⅴ)

在Ｈ_３ＰＯ_４介质中，有吐温-２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，４-氯苯基二安替比林甲烷（ＤＡｐＣＭ）与Ｖ（Ｖ）生成橙黄色产物，其λｍａｘ为４８５ｎｍ，ε＝５.０５×１０~５Ｌ·ｍｏｌ^(－１)·ｃｍ^(－１)。钒量在０．５～３.５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。该法具有较高的灵敏度和较好的选择性，用于低合金钢样中微量钒的测定，结果满意。

有机化学实验课程优化及教学实践——围绕拔尖学生培养

介绍了复旦大学化学系有机化学实验课程在围绕拔尖人才培养的背景下进行的课程内容优化和实践,对十年来该课程的改变进行了总结,对该课程在人才培养方面的作用做了分析。

微针豆荚软珊瑚(Lobophytum microlobulatum)的化学研究

目的研究微针豆荚软珊瑚(Lobophytum microlobulatum)的化学成分。方法采用柱层析法分离微针豆荚软珊瑚的甲醇-二氯甲烷提取物。结果得到三个西松烷二萜(1a、2、3)及两个甾醇(4、5)。结论化合物1a、2、3、4为该种中首次分得,化合物1a可在常温下于CDCl3中发生C-2的构型转化。

Ru(Ⅲ)-DAmCM-KIO_4体系动力学光度法测定痕量钌

在磷酸介质中， Ｒｕ（ Ⅲ） 对ＫＩＯ４ 氧化二安替比林间氯苯基甲烷（ＤＡｍ ＣＭ） 显色反应有显著的催化作用， 由此建立了测定痕量钌的新方法．