HPLC法测定氯霉素溶液中氯霉素及氯霉素二醇物含量

目的建立反相高效液相色谱法测定氯霉素溶液中氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[Dionex Acclaim C18柱（4．6mm×250mm，5μm）]；流动相：0．1％庚烷磺酸钠溶液-冰乙酸-乙腈（68：0．2：32）；流速：1．0mL／min；检测波长：271nm；柱温：30℃。结果氯霉素与氯霉素二醇物的平均回收率分别为100．6％、100．6％，RSD值分别为1．2％、0．59％m=6）；氯霉素的线性范围为25．15-754．48μg／mL（r=0．9998），氯霉素二醇物的线性范围为2．02-60．59μg／mL（r=0．9996）。结论本文所建立的含量测定方法准确可靠、重现性好，可作为制剂的质量控制方法。

芦荟气雾剂的制备与质量控制

目的：制备芦荟气雾剂,建立其质量控制方法。方法：以喷射总量、稳定性等为指标,通过正交试验筛选芦荟气雾剂的处方。用等吸收点双波长分光光度法测定芦荟气雾剂中芦荟苷含量。结果：筛选得到优化处方为：芦荟50%、乙醇40%、甘油5%混合后,压入二甲醚用量25%。芦荟苷线性范围0.8×10-24.4×10-2mg/ml,回收率为98.3%101.5%,RSD为0.50%0.71%,芦荟大黄素对测定不影响。结论：所筛选的处方稳定可行。芦荟苷测定方法简便可靠,重现性好,对芦荟气雾剂质量控制提供方法。

停咳糖浆中盐酸麻黄碱与氯化铵的含量测定

目的:分别建立HPLC法和氮测定法对停咳糖浆中的盐酸麻黄碱和氯化铵进行含量测定。方法:盐酸麻黄碱的测定采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)-乙腈(95:5)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为205 nm,柱温为30℃。氯化铵的测定以0.05mol·L^(-1)硫酸滴定液采用氮测定法测定。结果:盐酸麻黄碱在8.176～65.408μg·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为102.0%,RSD为0.6%(n=6),氯化铵的平均回收率为99.25%,RSD为0.3%(n=6)。结论:该方法重复性好,准确,可用于该制剂的质量控制。

复方白芥子巴布剂的质量标准研究

目的:建立复方白芥子巴布剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别处方中的芥子、甘遂;采用高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量。结果:在选定的薄层色谱条件下,可检出芥子、甘遂的特征斑点;延胡索乙素在16.59～165.9μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.08%,RSD为2.2%(n=6)。结论:所建立的方法可用于控制该制剂的质量。

HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex Acclaim C_(18),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-冰乙酸-乙腈-甲醇(60∶0.2∶30∶10,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:氯霉素、醋酸泼尼松龙、氯霉素二醇物检测质量浓度线性范围分别为11.73~703.71μg/mL(r=0.999 8)、12.40~744.06μg/mL(r=0.999 8)、1.03~62.03μg/mL(r=0.999 8);氯霉素二醇物的定量限为0.01μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;氯霉素、醋酸泼尼松龙重复性试验的RSD<2.0%,氯霉素二醇物的RSD=4.5%;回收率分别为100.6%~102.7%(RSD=0.60%,n=9)、97.5%~100.3%(RSD=0.80%,n=9)、100.0%~103.2%(RSD=1.10%,n=9)。结论:该方法结果准确、操作简便,可用于复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的同时测定。

近红外透射光谱快速检测停咳糖浆中盐酸麻黄碱

目的研究近红外透射光谱快速检测停咳糖浆(盐酸麻黄碱、远志流浸膏、紫菀流浸膏、桔梗流浸膏)中盐酸麻黄碱的分析方法。方法采用高效液相色谱法测定停咳糖浆中盐酸麻黄碱,采用傅立叶近红外法采集样品的近红外光谱,运用偏最小二乘法建立定量校正模型。结果定量模型校正集的R2为0.980 1,RMSEC为1.74;验证集的R2为0.987 9,RMSEP为1.28,内部交叉验证R2为0.926 1,RMSECV为1.51。结论该方法可用于停咳糖浆在线检测。

三七叶提取方法比较

以三七叶总皂苷的含量及皂苷收率为指标,考察不同提取方法对三七叶浸膏中三七叶总皂苷含量及收率的影响。

二甲醚型利多卡因碱气雾剂的药理研究

本文以４．６２％盐酸利多卡因注射液为对照，研究了５种浓度的二甲醚型利多卡因碱气雾剂的麻醉作用。结果发现：１）气雾剂对家兔角膜有表面麻醉作用，用除０．５％和１％外，另３种浓度的气雾剂麻醉时间比注射剂显著延长；２）气雾剂能使盐酸引起的蛙缩腿反射消失；相似浓度的气雾剂与注射剂间无显著差别。研究证实，二甲醚型利多卡因碱气雾剂具有表面麻醉作用。

利多卡因气雾剂的表面麻醉作用

目的研究本院研制的利多卡因碱气雾剂的表面麻醉作用。方法以生理盐水、盐酸利多卡因注射液以及空白气雾剂为对照,观察利多卡因碱气雾剂对家兔角膜反射和蛙腿刺激反射的抑制作用。结果浓度在1%以上的利多卡因碱气雾剂对家兔角膜和蛙腿均有表面麻醉作用。结论浓度在1%以上的利多卡因碱气雾剂具有良好的表面麻醉作用。

超高效液相色谱法同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中3种组分的含量

目的：同时测定复方氟嗪酸鼻喷剂中氧氟沙星、盐酸萘甲唑啉及马来酸氯苯那敏的含量。方法：采用超高效液相色谱法，色谱柱为WatersACQUITYUPLC BEHC18流动相为乙腈．1．03mol／L磷酸二氢铵溶液（含0．005mol／L的庚烷磺酸钠，pH=3．0）（30：70），流速为0．2ml／min，进样量为2μl；使用光电二极管阵列检测器，检测波长为220nin。结果：氧氟沙星、盐酸萘甲唑林、马来酸氯苯那敏检测质量浓度线性范围分别为29．76-208．3、2．153-15．068、4．064-28．45μg/ml（r≥0．9997），平均回收率分别为100．1％、100．3％、100．9％，RSD分别为1．25％、1．20％、O．99％（n=3）。结论：所建立的方法快速、准确，可用于复方氟嗪酸鼻喷剂的质量控制。

水合氯醛糖浆微生物限度检查方法的验证

目的:建立水合氯醛糖浆微生物限度检查方法。方法:采用2010年版《中国药典》(二部)微生物限度检查法对水合氯醛糖浆进行微生物限度检查方法验证。结果:采用常规法进行水合氯醛糖浆细菌、霉菌及酵母菌计数方法验证时,金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉的回收率<70%,改用培养基稀释法后菌回收率均>70%,符合要求;控制菌(大肠埃希菌)采用常规法可检出。结论:水合氯醛糖浆微生物限度检查可采用培养基稀释法检查细菌及霉菌,常规法检查控制菌。