砚北煤矿矿井智能通风管控平台建设研究

为应对传统煤矿在通风监测数据方面的监测精准度差、实时分析能力弱、通风设施远程控制水平低、风量调控能力差、网络解算滞后以及灾变模拟时间长等问题,以通风参数高精度监测、实时分析、通风设施、设备远程调控、通风网络实时解算以及灾变快速模拟为研究基础,以实现智能化煤矿矿井通风管理智能化为目标,设计并建成砚北煤矿矿井智能通风管控平台。

HPLC法同时测定雷贝拉唑钠原料药中8个有机杂质的含量

利用高效液相色谱（HPLC）技术建立了一种同时测定雷贝拉唑钠原料药中8个有机杂质的新方法。该方法采用二元高压梯度洗脱方式，以pH=6．0的磷酸盐缓冲溶液（A）-乙腈（B）为流动相，进行梯度洗脱（0-10min，85％A→65％A；10-35min，60％A；35-35．01min，60％A→85％A；35．01-40min，85％A），流速为1mL／min，以YMC Triart C18柱为分离柱，柱温为30℃；采用紫外检测器，检测波长为285nm。研究结果表明，各已知杂质、主成分之间均能彼此分离，空白溶剂对各杂质的测定无干扰，各已知杂质的峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数均大于0．990，各已知杂质的平均回收率均在83．2％-115．9％范围内，RSD为1.1％-4．3％。该方法简便有效，适用于雷贝拉唑钠原料药的质量控制，具有很高的灵敏度和准确度。

一锅法合成雷贝拉唑钠

开发了一锅法合成雷贝拉唑钠的新工艺,以2-氯甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶盐酸盐(SM1)和2-巯基苯并咪唑(SM2)为起始原料,以二氯甲烷和Na OH水溶液为反应介质,经缩合反应所得溶液不进行分离,直接用NaClO进行氧化得到雷贝拉唑钠粗品,再经重结晶得到高纯度的雷贝拉唑钠。通过试验对缩合反应溶剂和投料比,对氧化反应的温度、氧化剂用量等因素进行了优化,得到了较佳的制备条件,在此条件下雷贝拉唑钠纯度大于99.5%、总收率达到83%以上,产品结构经红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(NMR)进行了确证。

烟煤物理吸附氧气的吸附机理

通过建立平顶山烟煤煤分子结构模型(C108H71O4N),采用巨正则系综蒙特卡洛方法,在分子尺度研究分析了温度为298.15、303.15 K时吸附量和吸附饱和时压强的大小和10~70℃之间每隔10℃取1点的等压吸附曲线。结果表明:O_(2)的物理吸附量和等量吸附热成负相关,与低压力成正相关;在一定压力时能够达到吸附饱和。在常温常压吸附时吸附量相对变化较小,得到了O_(2)在煤中的物理吸附的密度的三维分布和能量分布和O_(2)分子在煤中的扩散系数,以及各芳香官能团、脂肪官能团对物理吸附氧气的影响,发现吡咯官能团对吸附量影响比较大,从而直观地认识煤物理吸附氧气行为。

高效液相色谱法测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量

建立了一种测定注射用右旋雷贝拉唑钠粉针剂含量的高效液相色谱法,以YMC Triart C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）作为分离柱,以乙腈-pH 6.0磷酸盐缓冲溶液（40∶60,V/V）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长285 nm。在此条件下,溶剂、辅料及各已知杂质对测定结果均无干扰。当采用外标法计算供试品中右旋雷贝拉唑钠浓度时,在0.02-0.08 mg/mL范围内右旋雷贝拉唑钠浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数可达到0.999 9,在低、中、高3个浓度下的加标回收率平均值为100.8%。对于3批实际样品,采用该法测得含量分别为标示量的100.93%,101.31%,99.87%,含量均匀度均合格。

RH-HPLC法测定青蒿素中脱氢青蒿素及9-表-青蒿素的含量

建立了一种利用反相液相色谱法测定青蒿素原料药中脱氢青蒿素和9-表-青蒿素含量的分析方法。采用紫外检测器于210 nm处进行检测,以C-18柱（Agilent Zobax ODS,150 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采取梯度洗脱方式（0～10 min,45%乙腈;10～20 min,45%～80%乙腈;20～25 min,80%～45%乙腈;25～35 min,45%乙腈）进行洗脱。在此条件下,青蒿素、脱氢青蒿素和9-表-青蒿素能彼此完全分离。脱氢青蒿素和9-表-青蒿素的浓度分别在4.11～28.76、9.42～65.93μg/m L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数R均大于0.998,检出限（3S/N）分别为2.668 ng和75.34 ng,样品加标回收率均在94%～108%之间。

HPLC法测定雷贝拉唑硫醚中的有机杂质

开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%~102.3%范围内,RSD 1.7%~3.8%,各已知杂质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R均大于0.997 1;方法学验证表明,该方法灵敏、准确,可用于雷贝拉唑硫醚中有机杂质的监控。