自动电位滴定法测定金钗石斛药材中总生物碱的含量

目的:测定金钗石斛药材中总生物碱的含量。方法:药材以90%乙醇回流提取3次,醇提液浓缩至无醇味后以3%盐酸溶解,酸水溶液经强酸型阳离子交换树脂柱吸附,以去离子水洗脱至中性后,收集5%氨水-50%乙醇液洗脱流份(以生物碱的检识反应判定终点)并浓缩至干,即得含量测定用供试品。供试品在冰醋酸中以高氯酸滴定液(0.1mol/L)自动滴定,由此以石斛碱(C16H25NO2)为基准物计算金钗石斛中生物碱的含量(每1mL高氯酸滴定液相当于石斛碱26.3mg)。结果:三个批次金钗石斛药材的总生物碱含量测定结果分别为0.85%、0.63%、1.03%。结论:经方法学考察,该含量测定方法具有良好的专属性和灵敏度,检测结果稳定可靠,可用于金钗石斛药材中总生物碱的定量分析。

地肤子抗真菌化学成分研究

目的研究地肤子抗真菌活性部位化学成分及其体外抗白色念珠菌的活性。方法采用超临界CO2萃取与不同溶剂依次提取的方法,制备地肤子的不同部位,体外实验显示其正丁醇提取部位对白色念珠菌具有明显的抑菌活性,由此采用多种色谱方法对其正丁醇提取部位进行化学成分的分离纯化,并通过波谱数据及理化性质分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从地肤子正丁醇部位分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1),β-胡萝卜苷(2),槲皮素(3),金丝桃苷(4),3-O-[β-D-吡喃木糖(1→3)β-D-吡喃葡萄糖醛酸]齐墩果酸(也称地肤子皂苷ⅠC)(5),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),3-O-[β-D-吡喃木糖(1→3)β-D-吡喃葡萄糖醛酸]齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(也称地肤子皂苷ⅡC)(7),3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1→2)β-D-吡喃木糖(1→3)β-D-吡喃葡萄糖醛酸]齐墩果酸(8)。结论化合物3、4、6均为首次从该植物中分离得到。体外抗真菌活性测试显示,化合物8对白色念珠菌有一定抑制作用。

茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂的质量评价

目的对茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂进行质量评价。方法采集不同产地茯苓、猪苓饮片,分别制备两者配方颗粒标准汤剂,酸水解其中的多糖组分,对水解后单糖进行衍生化处理。HPLC法分析单糖组成,建立相应指纹图谱。以栀子苷为内标,HPLC法测定标准汤剂中尿苷、鸟苷、腺苷含有量。结果2种配方颗粒标准汤剂中单糖组成具有明显差异。22批茯苓HPLC指纹图谱中有5个共有峰(甘露糖、核糖、葡萄糖、半乳糖、岩藻糖),相似度0.890~0.999;20批猪苓HPLC指纹图谱中有8个共有峰(7个为甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、岩藻糖),相似度0.853~0.999。尿苷、鸟苷、腺苷分别在1~100、0.5~5、1~100μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率96.66%~101.54%,RSD 1.30%~1.85%。结论本研究将多糖水解后单糖组成的HPLC指纹图谱和核苷的含有量测定相结合,可用于茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂的质量评价。

红车轴草醇提物的化学成分研究

目的:研究红车轴草醇提物的化学成分。方法:采用多次硅胶柱层析并配合葡聚糖凝胶、制备薄层、制备型高效液相色谱等方法对红车轴草醇提物进行分离纯化,通过理化鉴别和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从红车轴草醇提物中分离得到13个单体化合物,其中包括8个异黄酮成分和2个黄酮成分,分别鉴定为鹰嘴豆芽素A(Ⅰ)、芒柄花素(Ⅱ)、德鸢尾素(Ⅲ)、红车轴草素(Ⅳ)、染料木素(Ⅴ)、大豆苷元(Ⅵ)、槲皮素(Ⅶ)、山柰酚(Ⅷ)、芒柄花苷(Ⅸ)、德鸢尾苷(Ⅹ)、三十烷醇(Ⅺ)、熊果酸(Ⅻ)、β-谷甾醇(ⅩⅢ)。结论:化合物Ⅹ、Ⅺ、Ⅻ为首次从该植物中分离得到。

我国甘草酸铵盐原料药质量控制方法的研究探讨

目的研究探讨甘草酸铵盐原料药的质量控制方法。方法对市售甘草酸单铵及二铵原料药开展紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、旋光度、有关物质等质量检测,并采用分光光度法、电位滴定法、高效液相色谱法对甘草酸单铵及二铵原料药的定量测定项进行对比研究。结果甘草酸单铵及二铵原料药的UV最大吸收波长、IR特征吸收峰位显示一定差异,旋光度则存在明显差异,HPLC可较好实现对有关物质的检查及对含量的测定。结论电位滴定实验表明,甘草酸二铵中的铵基可能只有一个。

不同产地吴茱萸质量标记物探究

目的探究不同产地吴茱萸Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的质量标记物。方法收集4个产地共计46批吴茱萸药材,建立相应的UPLC指纹图谱分析方法。结果46批样品UPLC指纹图谱中有31个共有峰,不同批样品各共有峰相对保留时间RSD均小于0.8%;结合化学计量学分析共筛选出共有峰中可能与产地相关的13种差异成分,应用UPLC⁃Q⁃TOF⁃MSE技术结合UNIFI天然产物数据库软件分析,以及与化学对照品色谱峰比对,进行指认。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于吴茱萸的质量控制。

健儿清解液治疗儿童上呼吸道感染的系统评价和Meta分析

目的:系统评价健儿清解液治疗儿童上呼吸道感染的有效性、安全性和经济性。方法:计算机检索中国期刊全文数据库(CNKI)、中文科技期刊全文数据库(VIP)、万方数据知识服务平台、中国生物医学文摘数据库(CBM)、Pubmed、Embase和Cochrane library,检索时间均为建库至2021年8月。采用Cochrane风险偏倚评估工具评价纳入研究的质量,使用统计软件Revman 5.4进行Meta分析。结果:共纳入13项RCT,共计1980例患儿,其中健儿清解液组977例,其他药物治疗组1003例。Meta分析结果显示:健儿清解液联合常规治疗可提高疾病总有效率[RR=1.19,95%CI(1.03,1.39),P=0.02],且单用健儿清解液疗效均优于利巴韦林[RR=1.25,95%CI(1.15,1.36),P<0.00001]和清热解毒类中成药[RR=1.20,95%CI(1.11,1.29),P<0.00001],但与清热导滞类中成药(豉翘清热颗粒)相比,后者治疗总有效率更高[RR=0.81,95%CI(0.73,0.89),P<0.0001]。与常规治疗组和利巴韦林组相比,健儿清解液组能明显缩短退热时间[MD=-1.18,95%CI(-1.43,-0.92),P<0.00001]。健儿清解液组与其他治疗组不良反应发生率差异无统计学意义[RR=0.33,95%CI(0.01,9.28),P=0.51]。结论:健儿清解液治疗急性上呼吸道感染有较好疗效,受纳入研究的数量和质量限制,仍需开展更多高质量随机对照临床试验以进一步验证。建议在有效性的基础上,开展更多关于经济性的研究。

2%香菇多糖水剂防治水稻黑条矮缩病试验

2%香菇多糖水剂对水稻黑条矮缩病的防治效果表明:每667m2用量120g,兑水50kg在水稻幼穗发育初期喷雾防效较佳。

崇阳县水稻主要有害生物发生种类及其发生规律简述

崇阳县境内属中亚热带季风气候区，光照充足，雨量充沛，四季分明，雨热同季。不同的地形，形成了不同小气候环境，使境内农业有害生物呈现多样性和复杂性，很多有害生物给崇阳县水稻生产造成了重大影响，严重时导致大幅度减产甚至绝收。为了模清崇阳县水稻主要有害生物发生规律，科学制定防控技术方案，

70%噻虫嗪可分散粉剂防治水稻白背飞虱试验

70%噻虫嗪可分散粉剂与对照药剂10%吡虫啉可湿性粉剂防治水稻白背飞虱药效试验表明,70%噻虫嗪可分散粉剂对水稻白背飞虱有很好的防治效果。该药剂在试验剂量范围内对水稻生长安全,对其他有益生物未见影响,试验田未发现黑条矮缩病植株。

GC法测定国内工业大麻挥发油中的β-石竹烯、α-石竹烯和氧化石竹烯

采用水蒸气蒸馏法提取工业大麻挥发油样品,并建立气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)法测定其中主要组分β-石竹烯(1)、α-石竹烯(2)和氧化石竹烯(3)的含量,选择正十三烷(4)作为内标物。结果显示,建立的方法具有良好的分离度和专属性,1、2、3分别在0.0017~0.1748、0.0017~0.1700、0.0018~0.1784 mg/mL内线性关系良好,检测限分别为0.087、0.085、0.180μg/mL。平均加样回收率(n=9)分别为107.12%、99.01%、93.30%,RSD分别为2.33%、1.14%、1.61%。本法可用于工业大麻挥发油中1、2、3的含量测定,也为其质量控制及医药应用研究提供了技术支持。

不同来源罗勒挥发油成分的GC-MS法分析及体外抗菌活性

应用GC-MS法分析来源于三个不同产地的唇形科罗勒属植物罗勒Ocimum basilicum Linn.的全草挥发油成分,并以金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌作为鉴定菌,测试不同来源罗勒油的体外抗菌活性。结果表明:蒿脑是其主要的共有组分,但不同来源罗勒挥发油的成分组成差异较大,其抗菌活性也表现不一。

土荆皮抗真菌化学成分研究

目的对土荆皮Pseudolaricis Cortex抗真菌活性部位进行化学成分研究。方法土荆皮粗粉以95%乙醇回流提取,所得浸膏采用溶剂法分为不同提取部位,体外抗真菌活性测试显示其醋酸乙酯部位对白色念珠菌具有显著的抑制作用。采用硅胶、Sephadex LH-20、制备高效液相色谱对土荆皮醋酸乙酯部位进行分离纯化,并通过波谱数据分析对化合物进行结构鉴定。结果从土荆皮醋酸乙酯部位分离得到5个化合物,分别鉴定为土荆皮酸B(1)、土荆皮酸C(2)、香草酸(3)、香草酸-4-O-β-D-阿洛糖苷(4)、17-羟基土荆皮酸B(5)。结论化合物5为一新化合物,命名为土荆皮酸I;化合物4为首次从该植物中分离得到。体外抗真菌活性测试显示,化合物1对白色念珠菌生长具有显著的抑制作用,化合物2和5仅显示微弱的抑菌活性。

红车轴草提取物定量测定方法的优化

目的优化红车轴草提取物的定量测定方法,以客观有效地评价提取物的质量。方法以鹰嘴豆芽素A、染料木素、刺芒柄花素和大豆苷元4种异黄酮苷元作为定量测定的指标成分,采用HPLC法分别测定提取物酸水解前后异黄酮的量。结果通过系统的研究与优化,确定的色谱条件为:Capcell pak C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,以乙腈(含0.05%TFA)-水(含0.05%TFA)梯度洗脱;酸水解条件为:提取物以1 mol/L盐酸甲醇溶液(每毫克提取物样品加2.0 mL)于85℃水浴回流1.5 h,冷却至室温后定容待测。结论本方法为红车轴草提取物提供了一种简便快速、有效可靠的定量测定方法。

川乌附子中双酯型生物碱的ELISA法测定

以乌头碱多克隆抗体建立酶联免疫吸附分析（ELISA）法测定川乌、附子中的双酯型生物碱,并与HPLC法比较。结果表明,ELISA法的线性范围为0.025~25？g/ml,检测限和定量限为250和550 pg。与现行药典收载的HPLC法相比,两者检测结果基本一致,但ELISA法灵敏度提高约200倍。本法适用于川乌、附子药材及其饮片中微量甚至痕量双酯型生物碱的检测。

乌头碱免疫抗原及多克隆抗体的制备

乌头碱与戊二酸酐反应得半抗原乌头碱-3-基戊二酸单酯,并采用活泼酯法使其与牛血清白蛋白(BSA)结合,制得乌头碱免疫抗原(AC-GH-BSA),经MALDI-TOF质谱分析其蛋白偶联率为18。以此抗原免疫新西兰兔,制得的多克隆抗体能够特异性结合乌头碱,并采用间接酶联免疫吸附法测定抗体效价。结果显示,制备的乌头碱多克隆抗体效价为1∶1 280 000。

HPLC法测定国内工业大麻花叶原料中四氢大麻酚、大麻二酚和大麻二酚酸的含量

建立了2种HPLC法分别测定国内工业大麻花叶原料中四氢大麻酚(1)、大麻二酚(2)和大麻二酚酸(3)的含量。色谱柱采用Agilent Extend C;柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为220 nm。以乙腈∶0.1%磷酸溶液(76∶24)为流动相测定1含量;另以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,同时测定2和3含量。结果显示,建立的方法具有良好的分离度和专属性,1在0.001~0.1 mg/ml内线性关系良好,2和3在0.01~1 mg/ml内线性关系良好。1、2、3的定量限分别为1.5、1.0、1.0 ng,检测限分别为0.5、0.4、0.4 ng,平均加样回收率(n=9)分别为95.27%、102.19%、98.85%,RSD分别为5.22%、3.19%、1.69%,可用于测定工业大麻花叶原料中1、2和3含量。

GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS法测定工业大麻花叶中的化学成分

收集了2019年和2020年云南、黑龙江两地合法种植的9批工业大麻花叶原料,采用GC-MS法研究其中挥发性成分的组成,共指认出64个组分,其中共有组分21个,并通过对照品比对确认其中的β-蒎烯(8)、氧化石竹烯(9)、葎草烯(10)、柠檬烯(11)和β-石竹烯(12);采用UPLC-Q-TOF-MS法研究其中非挥发性成分的组成,共指认出49个组分,包括27个植物大麻素类、13个黄酮类、5个大麻螺烷类、2个脂肪酸类、1个二氢菲类和1个酚类化合物,其中共有组分21个,涉及12种大麻素,并以市售或自制对照品比对确认7种大麻素为Δ^(9)-四氢大麻酚(1)、大麻二酚(2)、大麻二酚酸(3)、次大麻二酚(4)、大麻酚(5)、大麻环萜酚(6)和大麻环酚(7),为国内工业大麻的医药应用开发提供了参考。