高效液相色谱法测定尼莫地平及制剂中光降解产物的含量

目的：建立尼莫地平及制剂中光降解产物含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，Shiseido CAPCELL PAK C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-乙腈-水（35：38：27），流速为1．0ml／min，检测波长为235nm。结果：尼莫地平和杂质A在0．1—4μg／ml的浓度范围内，均与其峰面积呈良好线性（尼莫地平：r=0．999996，n=6；杂质A：r=0．999995，n=6）。精密度试验尼莫地平的RSD为0．1％（n=5），杂质A的RSD为1．2％（n=5），尼莫地平的最低检测限为0．02ng，杂质A的定量限为0．2ng。结论：本方法简便、结果准确，能控制尼莫地平及其制剂的质量。

HPLC法测定复方西洋参胶囊中人参皂甙Rb_1的含量

目的 :建立测定复方西洋参胶囊中人参皂甙 Rb1 含量的方法。方法 :以乙腈 -甲醇 -水 ( 70 :3 0 :15 )为流动相 ,采用高效液相色谱法测定。结果 :人参皂甙 Rb1 在 0 .0 3～ 0 .15 mg/ ml范围内线性良好 ,回收率为 97.8% ,RSD =1.0 %。样品采用 Sep- pak C1 8柱的固相萃取技术。结论 :方法快速、简便 。

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.

全二维气相色谱技术的概述及其应用

本文对全二维气相色谱的原理、优点及其在各领域的应用进行了综述,通过列举全二维气相色谱与飞行时间质谱联合应用的众多实例,表明了该技术将在复杂样品的分离和检测方面发挥巨大作用,并简单地讨论了全二维气相色谱将来的发展前景。

气相色谱法测定辛伐他汀中5种有机溶剂残留量

目的:测定辛伐他汀中残留有机溶剂甲醇、乙醇、环己烷、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。方法:采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,正丙醇为内标,采用石英毛细管柱DB-624(0.32 mm×30m,1.8μm),以6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷为固定相,柱温115℃维持8 min,以30℃·min^(-1)的速率升温至180℃,维持4min,气化室温度:200℃;检测器温度:240℃(FID);载气:氮气;分流比:1:60;柱前压:30 kPa;尾吹:50 mL·min^(-1);灵敏度:1;衰减4。实现了各组分的基线分离。结果:3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。

药品生产企业对国家药品评价性抽验政策的态度调查

目的:为完善和改进国家药品评价性抽验政策提供参考。方法:采用调查问卷调查6家药品生产企业对国家药品评价性抽验政策的态度和建议;采用SPSS 18.0统计软件对问卷数据进行初步分析;对表中17个变量进行信度分析;对相关性较强的题目进行主成分分析。结果:共发放问卷340份,回收有效问卷314份,有效回收率为92%。本调查问卷总的内部一致性Alpha信度系数为0.92;药品生产企业对国家药品评价性抽验工作的认知程度系数为9.78,对工作过程配合程度系数为4.24,对工作改进意见的态度系数为13.39;药品生产企业对国家药品评价性抽验工作的总体满意程度的平均分为8.73分。结论:各药品生产企业对国家药品评价性抽验政策整体认知度较高,愿意配合该工作的开展,并希望该政策有所改进。

市售硝酸甘油片及注射液的有关物质考察

目的：建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定硝酸甘油片及注射液有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，乙腈-水（50：50）为流动相，流速1ml／min，检测波长210nm，柱温40℃。结果：硝酸甘油在0．125—6．25μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9996，n=6），精密度试验RSD为0．5％（n=5），最低检出量为0．5ng。结论：该方法简便、灵敏、准确，能满足硝酸甘油片及注射液质量控制的要求。

老年股骨颈骨折后卧床经历患者病耻感真实体验的质性研究

目的 探究老年股骨颈骨折后卧床经历患者病耻感真实体验的质性研究。方法 回顾性选择2023年5—8月本院收治的股骨颈骨折后卧床的老年患者总共20例进行研究,经质性研究中现象学研究方法对所有患者开展深度访谈,采取Nvivo 12.0软件,结合Colaizzi现象学分析7步法对获得的访谈资料进行分析,并提炼主题。比较不同特征患者的病耻感得分,采取相关性及多元回归分析探讨影响患者病耻感的主要因素。结果 老年股骨颈骨折后卧床经历患者病耻感真实体验能归纳成3个类属和8个主题,类属一:病耻感体验,即悔恨和愧疚、恐惧与自卑感、遭受异常眼光;类属二:病耻感来源,即卧床期间缺乏隐私保护、患者-照顾者二元效应、经济压力;类属三:病耻感应对,即渴望治疗和寻求帮助、否定自我和丧失希望、避社交和隐瞒病情。20例患者的病耻感总分为(86.14±4.80)分,且病耻感得分和自理能力、希望水平、社会支持水平得分之间均为负相关关系(P<0.05),和自尊水平得分之间为正相关关系(P<0.05)。多元回归分析显示,性别、居住地、文化程度均是影响股骨颈骨折后卧床老年患者病耻感的主要因素,OR值>1。结论 老年股骨颈骨折后卧床经历患者存在较强病耻感,且病耻感和性别、居住地、文化程度、自理能力、希望水平、社会支持水平有关,需要医护人员提高对患者病耻感的关注程度,积极开展心理及社会支持,通过多元化干预措施改善患者心理状态,促进其康复,使其尽快融入社会。

高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质及含量

目的:建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的有关物质及含量。方法:采用Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(13∶26∶60)为流动相,紫外-可见分光检测器,检测波长为235 nm,进样体积为20μl。结果:所建方法使尼莫地平及其主要降解杂质A良好分离,尼莫地平在0.12~18.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9993,n=5);杂质A在0.18~18.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9993,n=5),尼莫地平的最低检出限为0.06μg/ml,杂质A的最低检出限为0.12μg/ml。含量测定精密度RSD为0.5%(n=6)。结论:该方法简便,专属性强,重复性好,能准确控制尼莫地平片的质量。

测定尼莫地平各杂质产物的方法分析

目的:优化完善尼莫地平现行国家标准中有关物质测定方法,对尼莫地平各杂质产物定量控制,提高其产品生产过程中各环节把控性。方法:采用反相高效液相色谱法,Venusil XBP C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-水(20∶20∶60)(每升中加入25%氨水25μl)为流动相,检测波长为235 nm,柱温为40℃。结果:该色谱条件下对尼莫地平3种已知杂质及其他未知杂质有效定量,尼莫地平和各杂质在0.16~80.0μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好线性关系,精密度、重复性和稳定性良好。尼莫地平、杂质A、杂质B和杂质C的最低检出量分别为1.6、1.6、3.2和3.2 ng。结论:本方法简便、结果准确,能有效控制尼莫地平产品质量。

英语学习活动观和PWP教学模式相结合的高中英语阅读教学设计探究——以Unit 2 Reading A beginner’s guide to exercise为例

在阐述英语学习活动观的内涵的基础上,结合牛津译林版(2020年)高中《英语》必修二Unit 2 ReadingA beginner’s guide to exercise课例,探讨如何在高中英语阅读教学中将传统的PWP教学模式与英语学习活动观相结合,实现学生英语学科核心素养的培养。认为PWP教学模式仅仅规定了教学环节的顺序,没有凸显学习活动的重要性,难以培养学生的核心素养,教师应以英语学习活动观为指导优化PWP教学模式的应用,促进阅读教学效率的提升。

HPLC法测定不同厂家盐酸曲美他嗪原料药及其制剂中的有关物质含量

目的：建立能同时检出盐酸曲美他嗪原料药与制剂中有关物质含量的方法。方法：采用高效液相色谱法梯度洗脱法,色谱柱为Thermo Hypersil Gold C18,流动相A为0.287%无水庚烷磺酸钠溶液-甲醇（643∶357,pH 3.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm。共测定来自7个厂家共22批产品（包括原料药、片剂和胶囊）的有关物质。结果：盐酸曲美他嗪检测质量浓度线性范围为0.4~200.0μg/ml（r=0.999 9,n=6）;精密度（n=5）、重复性（n=6）和稳定性（n=5）试验中RSD≤3.7%。在本色谱系统下,不同产品有关物质检验结果均达到限度要求。结论：本方法结果准确,可用于同时考察盐酸曲美他嗪原料药、片剂和胶囊产品的质量。

月舒滴丸的溶出度研究

目的:建立月舒滴丸的溶出测定方法。方法:采用小杯法,以0.01mol·L-1的盐酸溶液为溶出介质,转速50r·min-1测定溶出度,采用高效液相色谱法测定主成分阿魏酸的溶出量。结果:在8.196～102.4mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.3%。3批样品的溶出参数(T50、Td、m,m为形状参数)无明显差异(P>0.05)。结论:本方法简单、准确,为药品的质量控制提供了良好的保证。

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。

药品检验机构对国家药品评价性抽验政策态度的调查

目的:调查药品检验机构对国家药品评价性抽验政策的态度,为改进该政策提供建议。方法:设计调查问卷表,对药品检验机构进行问卷调查并对结果统计分析。结果:本问卷调查表的信度好,调查结果可信,从中得出了药品检验机构对本政策的态度。结论:调查结果表明药品检验机构对评价性抽验工作的整体认知度较高,认为本政策的制度大部分是合理的,在政策在执行过程中有时会出现问题,对评价性抽验政策希望改进。