建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 ...建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。展开更多
目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法...目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,采用无水MgSO4和NaCl盐析,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液经DART-MS/MS检测。结果 9种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9,9种农药在5、10和50μg/kg添加水平的平均回收率为70.1%~109.8%,相对标准偏差(relative standar ddeviation,RSD)为15.5%~22.4%,9种农药的定量限均为5μg/kg。结论该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。展开更多
文摘目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,采用无水MgSO4和NaCl盐析,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液经DART-MS/MS检测。结果 9种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9,9种农药在5、10和50μg/kg添加水平的平均回收率为70.1%~109.8%,相对标准偏差(relative standar ddeviation,RSD)为15.5%~22.4%,9种农药的定量限均为5μg/kg。结论该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。