高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

广州市城区土壤重金属空间分布特征及其污染评价

研究了广州市不同土地利用背景下的7个功能区的5种重金属元素(Ni、Cr、Pb、Zn、Cu)的含量和存在形态,对重金属与土壤性质的关系进行了初步的研究,并对重金属污染状况进行了总体评价,结果表明:重金属在土壤中已有一定程度的积累,在工业区和新居住区的积累程度比较高,Pb的污染最为严重,已经达到了警戒水平。重金属在存在形态上亦存在差异,Ni、Cu、Cr以残渣态所占的比例最高,Zn、Pb则以铁锰氧化态含量最高。

城市绿地土壤特性及人类活动的影响

研究了广州市7个功能区绿地土壤的特征,分析其在功能区的分布规律及造成差异的影响因素,并对土壤肥力进行了综合评价。结果表明:与自然土壤相比,城市土壤普遍存在压实现象,质地以砂质壤土和粉质壤土为主,pH明显升高,以中性和碱性所占比例较大,有机质和全氮含量偏低,磷含量则略高。土壤肥力以新居住区为最好,其次为公园,其后依次为老工业区,新开发区,老居住区,交通区,商业区。

强化混凝控制有机物和残余铝的试验研究

采用强化混凝技术,研究了水力条件、混凝剂投加量和pH值等因素对混凝效果的影响。结果表明,强化混凝技术能有效地去除NOM,而且控制残余铝量不超标。TOC随Al2(SO4)3投加量的增加而显著降低,投加量大于0.2 mmol/L后,去除率基本保持稳定。在pH值为8.0时残余铝含量最低。调节pH在8.0,投加量为0.3 mmol/L,可控制水中有机物的TOC在1.4 mg/L左右,残余铝量在0.05 mg/L以下。

一级管理体制下实验队伍建设探讨

分析了实验队伍的现状，根据存在的问题，提出了在一级管理体制下如何建设好实验队伍的几点建议．

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量

N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能,且来源安全的绿色表面活性剂,被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象,为快速准确地对其进行定量分析,采用蒸发光散射检测器(ELSD)解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题,建立了高效液相色谱测定方法(HPLC-ELSD),并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化,采用80%乙腈-水溶液提取样品,色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus(250 mm×4.6 mm,5μm),ELSD参数为:蒸发温度75℃;雾化温度85℃;N_(2)流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液(乙酸调节p H值为5.4)为流动相进行梯度洗脱,测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示:样品中SLG有较好的分离度,单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10~200 mg/L范围内,ELSD响应值的对数与SLG质量浓度的对数线性关系良好(r=0.999 56,n=9),仪器检出限为3 mg/L,且平行样品测试的RSD<2.0%,日间精密度低于1.5%,平均加标回收率为97.4%(90.9%~100.4%)。本方法具有分析速度快,前处理简单,分离效果好,溶剂消耗少等特点,而且精密度、稳定性、回收率良好,能满足定量分析的要求,为其他N-酰基氨基酸型表面活性剂的准确测定提供了技术手段参考。

广州市饮用水中挥发性有机物的研究

饮用水中的挥发性有机化合物(VOCs)来源于水源水受到的环境污染或是在净化消毒工艺处理工程中反应产生的副产物,可对人体健康造成极大的危害。改革开放以来,广州人口和经济得到突飞猛进的发展,也带来了包括饮用水安全在内的诸多严重的社会和环境问题。虽然饮用水中VOCs的研究已经得到越来越多的重视,但是目前对广州市饮用水中挥发性有机物的研究还鲜有报道。本文在广州市中心城区选取15个不同位置的采样点进行了自来水水样采集,并利用吹扫-捕集-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统分析技术测定水中VOCs的种类和三卤甲烷的质量浓度。结果表明,广州市中心城区的自来水中VOCs有20种,以三卤甲烷(THMs)和芳香烃类为主,占了所检出的物质总量的78%以上。THMs中四种化合物(氯仿、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿)的检出率达100%,总三卤甲烷的平均质量浓度为46.46μg·L-1,最大值为53.31μg·L-1,最小值39.91μg·L-1。根据2006版国家饮用水标准,四种三卤甲烷质量浓度均低于标准限值,符合标准要求。对市面上一般的瓶装水的研究发现,瓶装水中三卤甲烷的质量浓度非常低,总三卤甲烷平均质量浓度仅为1.47μg·L-1,约是自来水中质量浓度的1/30。为了解温度及煮沸对自来水中THMs质量浓度的影响,本研究设计了实验进行探究。结果发现加热至沸腾过程中,THMs质量浓度随温度升高而升高,而沸腾后THMs骤降,煮沸5 min可降低水中约95%的THMs,接近瓶装水中THMs质量浓度。

“绿色化学”实验的探索

本文介绍了“绿色”化学实验室的建设及为减少化学污染，保护生态环境，实现“绿色化学”实验进行的探索。

变化环境下北江下游年径流量的加权马尔可夫链预测

在气候变化和人类活动的影响下,西北江的水文环境发生了重大变化,导致北江下游的来水条件发生变化。采用斯波曼检验(Spearman’s rho test)和Mann-kendall法系统地分析了北江下游的年径流量的变化趋势和变异情况,在此基础上建立了北江下游变化环境下年径流量的加权马尔可夫链预测模型。结果表明:西北江近50年来的大规模联围筑闸、大规模无序采掘河床泥沙等剧烈的人类活动,导致北江下游三水水文站年径流量在1990年左右发生了变异;所建立的加权马尔可夫链预测结果表明,从变异后的序列中统计出来的状态"转移概率"矩阵,能准确地反映出环境变化后年径流量之间的关系,所建立的加权马尔可夫链法预测变化环境下的年径流量是可行的,预测效果也比较好;按文章确定的分级标准,依现有的资料信息推断,环境发生变化后,在未来长期过程中,北江下游出现平水年的机会最大,但年际间的丰枯波动概率也不小。这一结果值得水资源管理部门注意。

广州市海珠区地表水中致嗅物质及毒性分析

为研究广州市海珠区地表水中的致嗅物质及其毒性,在海珠区珠江前后航道与湖泊池塘采集了21个水样,采用液液萃取-气质联用法对其中的土臭素、二甲基异茨醇等5种致嗅物质进行含量检测,并根据水样相关富营养化指标,探究这些致嗅物质的分布和来源.研究结果表明：海珠区地表水中含量最高的两种致嗅物质依次是土臭素（4.0 ～69.0 ng/L）和二甲基异茨醇（4.1～24.9 ng/L）;异臭味问题最严重的地表水体是珠江水,其次为湖泊池塘,水厂取水口的异臭味问题不明显;珠江前航道中致嗅物质的含量高于后航道,其中含量最高的河段为鳌洲码头段至广州大桥段,含量高达40.2～69.0 ng/L;致嗅物质的含量和分布与水体的污染和富营养化程度密切相关,广州市海珠区地表水的净化和治理形势严峻.另外,在可检出的浓度范围内,土臭素和二甲基异茨醇对发光细菌抑制率较高.

扬子地区某些下古生界页岩孔隙特征及影响因素

利用光学显微镜、扫描电子显微镜、气体吸附法等方法,对扬子地区某些下古生界页岩的孔隙特征进行了研究。结果表明：样品孔隙发育,孔隙类型多样,包括有机质孔、溶蚀孔、残余原生孔隙、黄铁矿粒间孔以及黏土矿物形成的微裂隙;样品比表面积为2.99~35.26 m2/g,孔体积为0.012~0.096 cm3/g;样品的TOC和黏土矿物含量与孔体积、比表面积存在一定程度的正相关,是控制纳米孔隙发育的主要因素。

基于WD-RSPA模型的水文时间序列预测——以马口站和深圳市为例

为了解决传统水文时间序列预测模型预测精度不高、未考虑实际噪声影响等问题,将小波消噪(Wavelet De-noise,WD)与秩次集对分析(Rank Set Pair Analysis,RSPA)方法耦合,建立基于小波消噪的秩次集对分析水文预测模型(WD-RSPA),并应用于马口站年总径流量以及深圳市年总降雨量预测。结果表明:当集合维数T=4时,coif3-RSPA模型预测马口站径流量的预测误差|e|=11.97%;T=6时,db5-RSPA模型预测深圳市降雨量的预测误差|e|=17.73%。相较于传统AR(1)模型和单一的RSPA模型,WD-RSPA模型更接近真实值,是一种切实可行的水文时间序列预测方法。

基于Copula函数的珠江流域河川径流丰枯遭遇

面对珠江水量统一调度的新要求,采用Copula函数对珠江流域内3个控制性水文站的径流量进行研究,分析其丰枯遭遇概率。结果显示:1)三大水系两两间丰枯同步的概率大于丰枯异步的概率(汛期西江和东江除外),其中北江与东江径流量一致性较好,丰枯同步的概率最大,其中全年丰枯同步的概率高达69.88%,汛期丰枯同步的概率为63.36%;西江与东江丰枯同步的概率最小,汛期只有47.88%;西北江丰枯同步的概率居中,全年、汛期和非汛期丰枯同步的概率分别为55.10%、56.02%和50.12%。2)三大水系三维联合分布研究表明,三大水系丰枯同步的概率在全年、汛期和非汛期均较大,依次为40.16%、38.11%和36.49%,其中同丰和同枯的概率远大于同平的概率。3)利用三大水文站的联合分布,可获得各水文站不同径流量遭遇的概率,以及特定概率下各水文站径流量的可能组合,可对珠江水量统一调度提供参考。

基于可变模糊集理论的珠江三角洲水资源可再生性评价

水资源可再生性决定了水资源可持续利用潜力。为评估珠江三角洲日益严峻的水资源压力,建立了多层次多指标的珠江三角洲水资源可再生性评价指标体系,构建可变模糊评价模型,对其水资源可再生性进行评价。结果表明该区域9个城市2012年的水资源可再生性均属II级,尤以深圳和肇庆最强,东莞和佛山最弱。其中,中山市的水资源可再生性主要由其社会可再生性决定,在2001-2012年间先减弱后增强。对中山及其它城市而言,加强社会水循环能力是增强水资源可再生性的关键。对比不同方法的评价结果发现,灰关联方法与模糊综合评价的结果基本相同。可变模糊评价级别一般较前两者低一个等级,其对隶属度的计算更加精细,评价结果偏于保守。遗传投影寻踪方法在样本指标差异极大时易产生不合理结果,不适于珠江三角洲城市间水资源可再生性评价。此外,在全国标准基础上考虑珠江三角洲的水循环特点建立了"偏严格"评价标准。在该标准下,珠江三角洲各市的水资源可再生性均为III级。从严评价结果有利于促进该区域水资源可再生能力建设。

广州市饮用水中消毒副产物卤乙酸的毒性及其降解研究

以2012年4月初与5月初所采集的广州市自来水管网水样为样本,通过实验手段分析广州市市政供水中的水源、管网水等供水水质情况,对饮用水中卤乙酸浓度进行监测,结果表明饮用水中总卤乙酸范围在5.91~45.75μg·L^(-1),符合美国EPA环保署对总卤乙酸含量的控制标准,其中二氯乙酸浓度范围为0.88~16.69μg·L^(-1),三氯乙酸浓度范围为3.72~27.00μg·L^(-1),均符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)对其含量的限制。对二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸进行毒性检测中,测出这4种物质的细菌半致死效应浓度分别为184.07μg·L^(-1)、193.57μg·L^(-1)、13.47 mg·L^(-1)、15.00 mg·L^(-1)。以二氯乙酸、三氯乙酸为代表物质,用Fenton试剂氧化法降解模拟水样,利用气相色谱法测定降解后的卤乙酸浓度,考察了Fenton试剂用量、p H值、模拟水样初始浓度和反应时间对卤乙酸降解效果的影响。结果表明,100μg·L^(-1)的100 m L二氯乙酸、三氯乙酸模拟水样中投加0.4 mmol·L^(-1)H2O2溶液及0.04 mmol·L^(-1)Fe2+溶液,反应时间为20 min,初始pH值为3.6,为Fenton试剂氧化法降解二氯乙酸、三氯乙酸的最佳条件,降解率分别为69.28%和71.4%。

Fenton试剂氧化降解水体有机磷酸酯的动力学研究

通过Fenton试剂氧化降解水体有机磷酸酯(包括烷基磷酸酯TBP、卤代烷基磷酸酯TCEP)的一系列实验,探索其氧化降解过程及其动力学特征。结果表明:1)Fenton试剂氧化降解有机磷酸酯遵循一级反应动力学特征,且其降解率与H_2O_2/Fe^(2+)摩尔比、有机磷酸酯初始浓度及反应体系初始pH有关;2)在室温条件下,TBP和TCEP的Fenton试剂最佳降解条件的初始条件pH0为3.0~4.0,[Fe^(2+)]0为40~120μmol·L^(-1),[H_2O_2]0为120~200μmol·L^(-1),该条件下反应10 min后的降解率分别达到96.8%和74.5%;3)TBP氧化降解过程伴随着酸性中间产物的产生使得反应体系pH值的下降并存在矿化过程;TCEP氧化降解过程伴随着脱氯过程。

基于模糊综合评判法的湛江市区地下水水质变化分析

地下水在饮用水、灌溉农田和工业生产供水中占有重要地位,湛江市的发展离不开对地下水的开发利用.随着人口增长和经济的发展,湛江市的地下水受到一定程度污染,水的供需矛盾日益突出.本研究应用模糊综合评判法对湛江市市区在2001年和2011年丰水期期间中浅层地下水水质监测点的水质状况进行评价分析,探讨了10年间湛江市地下水水质状况的变化,从评价结果可以看出,2001年Ⅰ类水仅占13%,Ⅴ类水比重高达67%,2011年接近一半的监测点属于Ⅴ类水,超过六成的监测点处于Ⅳ、Ⅴ类水.对比2001年和2011年可以看出,2001—2011年期间湛江市市区中浅层地下水水质状况未有明显变化,地下水受污染程度严重,主要污染物为NH4+,NO2-和Fe.

珠江三角洲某市水厂中异嗅物质的降解效果研究

为了探讨水厂中水体的异嗅物质的浓度变化规律与各级水处理工艺之间的关系,以便为水厂更加有效地去除水中的异嗅味提供依据,本研究利用固相微萃取-气质联用(SPMEGC/MS)技术测定珠江三角洲某市水厂A和水厂B的各级水处理工艺流程中的5种异嗅物质:土臭素(GSM)、2-甲基异茨醇(MIB)、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)以及2,3,6-三氯苯甲醚(TCA)的浓度,探讨水体产生异嗅味的原因与主要异嗅物质,并分析水厂各级水处理工艺对主要异嗅物质的降解效果。结果表明:1)异嗅物质普遍存在于自来水厂的水体中;2)MIB、GSM和TCA是水厂A和水厂B水体中的主要异嗅物质,这3种异嗅物质占了异嗅物质总含量的95%~99%;3)水厂A和水厂B中的水体产生异嗅味的原因是由微囊藻属、颤藻属藻类以及以死藻为食的放线菌等微生物的分泌物和胞外物质所致;4)水厂常规工艺对异嗅物质有一定的去除效果,但去除率较低且效果不稳定。

变化环境下惠州市降雨趋势特征及原因探析

基于惠州市1961—2010年的月、年降雨量数据,通过一元线性回归法线性对月、季节以及最大(小)月的降雨量变化特征进行研究,再通过滑动平均法、自相关性检验和Mann-Kendall检验法分析惠州市年降雨量在这50 a间的变化趋势,得出如下结论:(1)各月降雨量并没有一个明显的、统一的规律;(2)年最大月降雨量有明显的上升趋势,而最小月降雨量上升趋势不明显;(3)4个季节的降雨量呈现出不同的变化趋势;(4)年降雨量趋势经历了增加、减小再增加的过程。引起这些趋势变化的原因可能是气候变化和人类活动,如城市化。

对实验教学与素质教育之浅见

结合自身体会和珠海校区建设情况 ,谈论了实验教学。