沥青为碳/硫源制备Sn/Sn S@C复合负极材料及其电化学性能

锡基材料具有工作电压低、理论容量高等优点,是极具发展前景的锂离子电池负极材料。但其在循环充放电过程中,易发生严重的体积膨胀和结构坍塌,导致容量衰减严重,用多孔碳材料包覆后形成复合材料,是解决该缺陷的有效手段。本文以石油沥青为碳源和硫源,与Sn O_(2)混合后在高温下通过碳还原,制备了一种碳包覆的Sn/Sn S@C复合材料,采用XRD、SEM、TEM进行了表征,并测试了其电化学性能。沥青在高温下得到的碳为层状结构的非孔状材料,使用该碳材料包覆的Sn/Sn S@C复合材料,比容量约为沥青碳材料的2倍,在0.1A·g~(-1)电流密度下的首圈放电比容量为944.4 mAh·g~(-1),之后随着充放电的进行,比容量逐渐降低,100圈循环后容量保持在527.6m Ah·g~(-1),比容量保持率为55.9%。为保证复合材料的容量稳定性和充放电可逆性,SnO_(2)的掺杂量以10%左右为宜。

用糖蜜水解液对木薯粉调浆进行浓醪酒精发酵工艺研究

[目的]研究用糖蜜水解液对木薯粉调浆进行浓醪酒精发酵的工艺条件。[方法]利用硫酸对糖蜜进行水解,再用糖蜜水解液对木薯粉调浆进行浓醪酒精发酵。考察糖蜜水解pH值、水解温度及保温时间对糖蜜水解程度的影响。[结果]在糖蜜锤度30°Bx,pH值2.4,水解温度125℃,保温时间40 min时糖蜜中蔗糖转化率可达95.0%。[结论]利用糖蜜水解液(占总糖比例20%)对木薯粉调浆进行浓醪酒精发酵,发酵醪在发酵过程的流动性显著增加,发酵成熟醪酒精浓度为15.5%,达到浓醪发酵水平。

三聚磷酸铁的制备及其防锈和电化学性能初探

通过高温缩合反应合成了三聚磷酸铁(Fe H_(2)P_(3)O10·2H_(2)O),采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)进行了表征,初步研究了其防锈性能,以及作为前驱体所合成的三聚磷酸铁锂正极材料的比容量和库伦效率。结果表明,所合成的三聚磷酸铁颗粒为类球形,粒径约0.5~1μm,防锈性能略优于三聚磷酸铝。三聚磷酸铁锂的比容量为210m Ah·g^(-1),明显高于磷酸铁锂的理论比容量(170m Ah·g^(-1)),库伦效率接近100%,充放电可逆性好。该材料具有优良的防锈性能和电化学性能,具有很好的潜在应用前景。

球霰石碳酸钙宏量制备的研究进展

球霰石(Vaterite)是碳酸钙晶体的晶型之一,具有独特的机械、物理和化学性能,应用前景广阔,近年来对其宏量制备的研究越来越受到重视。本文综述了碳化法和复分解法宏量制备球霰石相碳酸钙的方法及其晶型调控工艺,为球霰石相碳酸钙的工业化生产提供指导。

紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯涂料的研究进展

紫外光固化水性聚氨酯丙烯酸酯(UV-WPUA)涂料因结合了水性高分子技术和紫外光固化技术而备受关注,是近年来高分子材料领域的研究热点。本文对UV-WPUA涂料及其重要组分的制备方法、改性方法及应用等内容进行综述。同时提出了UV-WPUA涂料存在的问题及未来的发展趋势。

碳化法制备球霰石碳酸钙微球及形成机理

以CaCl_(2)-NH_(3)-CO_(2)为反应体系,采用分散鼓泡碳化法制备出单分散纯球霰石型碳酸钙微球。用扫描电镜(SEM、FE-SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等手段对样品进行了表征。考察了反应初始pH、反应终止p H、反应初始温度、二氧化碳气体流速等因素对产物颗粒形貌和粒径的影响,并探讨了球霰石微球的形成机理。实验结果表明,与直接鼓泡碳化法相比,分散鼓泡碳化法形成的二氧化碳气泡数量多、大小均匀,能增大溶液中二氧化碳的过饱和度,有利于制备高纯度的单分散球霰石微球;反应初始温度低、二氧化碳气体流速大,均有利于球霰石的生成。最佳反应条件:反应初始pH为10.0,反应终止pH为7.0,二氧化碳气体流速为1 L/min。

不同形貌ZSM-5分子筛的合成及甲醇制汽油催化性能

为研究ZSM-5分子筛颗粒形貌对其甲醇制汽油(MTG)催化性能的影响,本文采用无模板—水热法、溶胶凝胶法、模板—水热法合成了颗粒形貌分别为平板六边形、类球形、球形的ZSM-5分子筛,用SEM,BET,XRD和NH3-TPD对所合成分子筛进行了表征,对催化剂活性进行了评价,并与工业品分子筛进行了对比。实验结果表明:分子筛的比表面积和孔容是决定其使用寿命和催化性能的主要因素,比表面积和孔容越大,催化性能越好,催化活性保持时间越长,分子筛颗粒形貌对催化甲醇制汽油性能有较大影响。研究结果对ZSM-5分子筛的制备和应用具有较好的指导意义。

羊栖菜褐藻多糖的提取及抗肿瘤活性

褐藻多糖是一种天然的硫酸杂多糖,是羊栖菜多糖中最具药理活性的成分,在抗肿瘤、抗氧化、增强免疫力、抗炎等多方面有着重要的作用。羊栖菜多糖的药理活性与其褐藻多糖的含量密切相关,褐藻多糖的硫酸化程度越高,发挥的作用越强。本文就褐藻多糖的提取工艺及其抗肿瘤活性进行讨论,希望能对进一步的深入研究提供参考。

多糖铁复合物的研究及应用进展

多糖铁复合物具有合适的络合稳定性、良好的耐受性、生物利用度高、含铁量高、生产成本低等优点,是一种理想的补铁剂,近年来成为国内外的研究重点。本文围绕多糖铁复合物的种类、合成方法、结构分析及含铁量测定、应用及多糖铁复合物补铁剂市场现状展开综述,以供行业参考。

磷酸盐防锈颜料技术发展态势研究

磷酸盐防锈颜料具有无毒环保、价格低廉、耐腐蚀性好等特点,在涂料工业中得到广泛推广和应用,是红丹和锌铬黄等传统重金属有毒防锈颜料的有效替代品。本文对正磷酸盐、聚磷酸盐及改性磷酸盐防锈颜料的发展现状及发展趋势进行了介绍,并对磷酸盐防锈颜料未来的发展趋势进行了展望。

实验室分析仪器的保养与维修

本文阐述了仪器分析实验室分析仪器的日常保养与维修的事务与技术管理,结合作者多年的工作经验,总结了仪器分析实验室中常用的几种分析仪器的常见故障及维修方法。

剑麻皂素工业化制备技术研究进展

剑麻皂素是合成甾体激素类药物的重要原料,目前市场供不应求。我国20世纪60年代就已经开发出酸水解醇提制备剑麻皂素工艺技术,之后众多研究者在此基础上进行大量的工艺改进和技术优化,并获得许多产业化的研究成果。为此,本文综述从剑麻渣中制备剑麻皂素工艺技术,结合笔者多年的工作经验,重点介绍目前产业技术进展及科研成果,指出产业中存在的问题并提出合理化建议,为该产业绿色、高效开发提供参考。

分级加热平板太阳能热泵热水器的相关技术研究

文章介绍了南宁可煜能源科技有限公司研发分级加热平板太阳能热泵热水器的相关技术,依托公司高新技术企业实力,集成多项先进技术,研制分级加热平板太阳能热泵热水器。

紫细菌光合色素指纹图谱的建立与色素分析

【目的】探索快速高效的色素样品制备方法;为建立紫细菌全色素TLC和HPLC标准指纹图谱和数据库提供研究方法和思路;为色素代谢与调控等研究提供快速的色素分析方法。【方法】选择沼泽红假单胞菌(Rhodopesudomonas palustris CQV97)为材料,采用改良丙酮甲醇提取法、TLC重复展层法、图像灰度分析法、吸收光谱法、HPLC和MS法进行色素分析。【结果】甲醇或丙酮可选择性地提取样品的细菌叶绿素和类胡萝卜素,通过对丙酮甲醇法的改良,使色素提取总量提高了13.5%。建立了CQV97菌株全色素的TLC和HPLC指纹图谱,二者均含有11种色素组分。图像灰度分析法估算了TLC指纹图谱各色素组分的表观相对含量。以TLC图谱的各色素组分为外标物,明确了HPLC图谱中各色素组分的保留时间(Rt)与TLC图谱中各色素组分的迁移率(Rf)之间的对应关系。结合色素代谢途径、光谱分析和MS,定性分析了指纹图谱中11种色素组分。TLC或HPLC分析结果表明,理论样品与对照样品色素组分和含量一致,而实际样品与对照样品色素组分一致,但含量不同,重复测定3次,样品中色素相对含量的RSD均小于5%。【结论】改良的丙酮甲醇法可以快速高效地提取光合细菌的色素。采用TLC重复展层法和HPLC法建立的全色素指纹图谱色素组成一致,重复稳定性好,各具特色。TLC和HPLC两种指纹图谱分析方法均能进行光合色素的快速分析,适合于紫细菌色素合成途径中主要积累色素的组分和含量变化规律研究。

沼泽红假单胞菌光合色素的分离、组成分析与光稳定性

【目的】探求光对不产氧光合细菌类胡萝卜素(Car)和细菌叶绿素a(BChl a)稳定性的影响规律。【方法】以沼泽红假单胞菌CQV97为材料,采用硅胶柱层析和HPLC方法进行Car和BChl a组分的纯化和成分分析,采用吸收光谱法研究Car和BChl a组分的光稳定性。【结果】在Car和BChl a组分分离过程中,Car组分回收率高且稳定,而BChl a回收率波动性较大。Car组分中含有6种螺菌黄质系Car和极少量(<0.25%)的细菌脱镁叶绿素a。BChl a组分中包含BChl aGG、BChl aDHGG、BChl aTHGG和BChl aP4种成分。Car和BChl a组分在黑暗条件下非常稳定。2 000 lx白炽灯、日光灯和自然光照射时,Car在70 min内非常稳定,但对紫外光敏感,半衰期为11.15 min,BChl a组分对白炽灯、日光灯、自然光和紫外灯的光降解速率常数(min–1)分别为0.169 8、0.028 9、0.213 9和0.026 4,半衰期(min)分别为4.47、29.68、4.20和26.19。【结论】一步硅胶柱层析可同时得到Car和BChl a纯组分。Car对白光相对稳定,对紫外光不稳定。BChl光稳定性很差,分离过程中短期见光是导致BChl a回收率波动性较大的原因,光降解过程中产生了相对稳定的中间产物。该研究结果为光合色素的精制、功能研究和应用提供了理论依据。

薄层层析法(TLC)测定螺菌黄质系类胡萝卜素的相对极性和稳定性

【目的】阐明不产氧光合细菌螺菌黄质系类胡萝卜素(Car)之间的相对极性和稳定性关系及规律。【方法】以沼泽红假单胞菌CQV97为材料,采用薄层层析(TLC),结合图像灰度分析、吸收光谱和HPLC等方法,探求了螺菌黄质系Car合成途径中各Car组分之间的相对极性、光谱特性和光稳定性规律。【结果】TLC能将CQV97菌株积累的7种Car分离,分别为Lycopene(C1)、Rhodopin(C2)、3,4-Didehydrorhodopin(C3)、Anhydrorhodovibrin(C4)、Rhodovibrin(C5)、OH-spirilloxanthin(C6)和Spirilloxanthin(C7);其相对极性由低到高顺序是C1、C4、C7、C5、C6、C2、C3;依据特征性吸收光谱,这7种Car分为3个群,分别为C1和C2,C3、C4和C5,C6和C7,Car合成过程中脱氢反应使Car分子共轭体系增大,引起光谱较大幅度的红移(约10 nm),而水化和羟基甲基化反应则引起较小幅度红移(0-4 nm);光照条件下,7种Car在TLC板上均不很稳定,其半衰期在54-137 min,稳定性顺序依次为C2>C3≈C7>C5≈C4≈C1≈C6。黑暗条件下,7种Car均在90 min内稳定,稳定性顺序与光照条件基本一致。【结论】TLC能够良好地展示出螺菌黄质系途径中积累的7种Car。TLC板上的Car组分对光敏感,黑暗时短期稳定。本研究将有助于APB Car的TLC快速鉴别,为快速筛选高稳定性Car提供思路和参考。

替代标准品校正函数法定量分析不产氧光合细菌螺菌黄质系类胡萝卜素

【目的】针对不产氧光合细菌(APB)类胡萝卜素(Car)标准品缺乏的问题,以替代标准品实现螺菌黄质系多种Car组分同步、快速、准确的定量分析。【方法】以沼泽红假单胞菌CQV97为材料,采用吸收光谱、薄层层析和HPLC等方法制备螺菌黄质系Car标准品;以柠檬黄和番茄红素为替代标准品,采用HPLC法,建立了螺菌黄质系Car多组分的定量方法。【结果】制备的6种Car标准品纯度达95%以上。确定了Car的HPLC分析条件,以Car标准品为对照,得到了螺菌黄质系6种Car组分的定性HPLC指纹图谱。在选择的HPLC条件下,测定了6种Car标准品和2种替代标准品的标准曲线,确立了2种替代标准品分别与6种Car标准品之间的定量校正函数关系,并用于实际样品YL28和CQV97菌株的Car定量分析。采用Car标准品法测定的6种Car含量的RSD小于1.5%、回收率在96%-104%,替代标准品法与Car标准品法测定结果吻合,其相对误差小于0.1%。【结论】通过替代标准品校正函数关系,建立了2种准确定量分析螺菌黄质系Car多组分的方法。替代标准品柠檬黄和番茄红素均能准确地传递待测Car的量值关系,实现了螺菌黄质系6种Car的同步、快速、准确的定量分析,弥补了现有Car组分相对定量方法的不足。讨论了替代标准品法校正因子适用范围的局限性,提出了校正函数关系的思路和方法。这为全面实现APB球形烯系、奥氏酮系等其它Car的快速、准确定量分析提供了借鉴和参考。