自动真空液相色谱装置的研制及其在五味子成分分离中的应用

为满足天然产物高效分离的需求,本文研制了自动真空液相色谱（AUTO-VLC）装置并用于五味子石油醚萃取物的分离。该装置由自主设计的流动相储备系统、10通分流切换阀、3通切换阀、3个不同规格的动态轴向压缩色谱柱、10通馏分收集阀和馏分收集器组成,采用可编程逻辑控制器（PLC）S7-200实现了分离过程的不同比例流动相切换、不同规格色谱柱选择、分离时间设定及馏分收集的自动控制及监测。应用于五味子成分分离的结果表明：采用150 mm直径动态轴向压缩色谱柱的VLC,从100 g五味子石油醚萃取物中一次分离得到6个组成明显不同的样品（S1～S6）。建立了通过多次薄层色谱（TLC）展开筛选VLC分离条件的方法,并进行了分离验证。VLC分离条件选择方法：自动真空液相色谱的初始洗脱剂的比例以首次TLC展开时全部目标化合物的比移值（Rf）介于0～0.45时展开剂的组成为宜;梯度洗脱比例变化以k值（展开次数（n）与Rf的线性函数斜率）和TLC分离度为依据选择;不同Rf范围内洗脱次数由n≈ΔRf/k计算。采用选择的条件从样品S5中分离得到了13个组分和4个纯度在85%以上的化合物,仅耗时17 h。AUTO-VLC的研制对于中药成分的自动和系统性分离具有重要价值。