SiO_2阶层多孔结构搭建及块体材料制备机理

借助溶胶-凝胶结合相分离和模板法进行了阶层多孔结构的搭建及二氧化硅多孔块体材料的制备,表征了阶层多孔块体的显微结构及孔结构特性,分析了阶层多孔结构的搭建机理。研究结果表明,三嵌段共聚物聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(P123)的加入不仅诱导共混体系发生相分离,调控大孔结构的形成,同时形成球形胶束并作为模板剂进入骨架,而1,3,5-三甲基苯(TMB)的加入使P123形成的胶束膨胀且更加稳定,在骨架上成功引入了球形介孔,骨架中凝胶粒子相互聚集形成微孔,从而搭建贯通大孔-球形介孔-微孔同时分布的阶层多孔结构,并获得相应的多孔块体材料;当正硅酸甲酯(TMOS):P123:TMB摩尔比为1:0.015:0.353时,多孔块体材料的阶层多孔结构最优,大孔孔径为0.5-1.5μm,介孔孔径为3-4 nm,显气孔率66.1%,比表面积为616 m^2?g^(-1)。

阶层多孔二氧化硅块体材料的制备与表征

以正硅酸甲酯（TMOS）为前驱体、0.01 mol·L-1盐酸为催化剂、聚环氧乙烷（PEO,分子量为10 000）为相分离剂、环氧丙烷（PO）为凝胶促进剂、十二烷基硫酸钠（SDS）为造孔剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备阶层多孔二氧化硅块体材料,利用差热分析（DTA）、热重分析（TG）、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱、扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、N2吸附/脱附装置等测试技术对所制得的阶层多孔块体进行了表征,探究造孔剂SDS对大孔和介孔结构的影响机理。研究表明：SDS在凝胶过程中以胶束的形式进入到骨架中形成介孔孔道;当SDS为0.21 g时,块体材料的阶层多孔结构最优,大孔孔径为1-3μm,介孔孔径为4-5 nm,比表面积为650 m2·g-1;800℃热处理后,大孔结构和骨架上的介孔基本保持,比表面积仍能达到421 m2·g-1,体现出良好的热稳定性。