姜黄素的提取及其甲基化研究

以姜黄为原料,用70%的乙醇进行粗提,正丙醇进行两次重结晶得醇的姜黄素。再以此纯的姜黄素为原料,用乙醚和甲醇溶解,以过量的CH3I为甲基化试剂,在pH=12~14的条件下进行反应10h,用氨水沉淀,过滤,水洗至中性,烘干,在经层析柱分离得到一种黄色针状物,经鉴定为一新化合物,即纯的二甲基姜黄素,分子式为CHO,收率为35%以上。

大黄酚和大黄素甲醚的制备性分离

经系统分离得到大黄酚和大黄素甲醚的混合物后，取该混合物约1g，用少量的氯仿溶解，加入少量的层析用硅胶（100～200目）拌匀，减压使氯仿蒸干。将吸附有大黄酚和大黄素甲醚的硅胶装在已装好的硅胶层析柱的上端，然后进行洗脱。通过实验，得到了最佳分离大黄酚和大黄素甲醚的条件：硅胶与混合物的质量比=150：1；层析柱长与直径的比=23：1；洗脱剂比例：石油醚（60～90℃）：乙酸乙酯（V/V）=17：1；减压淋洗。