间硝基苯基-β-羟乙基砜的合成改进及表征

用环氧乙烷代替氯乙醇与间硝基苯亚磺酸钠缩合，得间硝基苯基－β－羟乙基砜，收率９０％以上，而氯乙醇法为８２％。产品纯度也较氯乙醇法高。纯品间硝基苯基－β－羟乙基砜为白色固体，熔点７７～７８℃。用ＩＲ。

间氨基苯基-β-羟乙基砜的酯化及其硫酸酯的表征

研究了间氨基苯基-β-羟乙基砜与浓硫酸的酯化反应。最佳条件下,间氨基苯基-8-羟乙基砜硫酸酯的收率在84%以上。产品经重结晶提纯后,分别用IR、~1H-NMR、^(13)C-NMR和MS进行了表征。

缩氨硫脲类化合物的合成及其抗癌活性初探

带有不同取代基的缩氨硫脲可具有抗菌、抗病毒、抗虐疾、抗肿瘤等多种生物活性.我们着重研究甲硫酰基上连有N-取代哌嗪基的缩氨硫脲类化合物[1],发现它们具有一定的抗癌活性[2].为进一步研究此类化合物的构效关系,我们设计合成了R1为芳基或杂环基,R2为H或甲基,R3为吡啶基的缩氨硫脲类化合物.考虑到常用的抗菌药氟哌酸可看成为N-单取代哌嗪衍生物,因而也将氟哌酸引入到化合物中,共合成了16种缩氨硫脲类化合物,见表1.合成线路如下:……

辣椒碱类似物的合成、结构及抗肿瘤活性

以自制或试剂级羧酸、酰氯为原料,通过酰氯化、胺基化反应,设计合成了15个含香兰素胺的酰胺结构的辣椒碱类似物.其结构经IR,MS,1HNMR表征,并用X射线单晶衍射测定了化合物W5和W11的晶体结构.对所合成的化合物进行了体外抗肿瘤活性测试(MTT法),结果表明,该类化合物具有一定程度的抗肿瘤活性.化合物W1在100μg/mL时,对人宫颈癌细胞(HELA)、人肝癌细胞(SMMC-7721)、人口腔表皮癌细胞(KB)和人卵巢癌细胞(HO-8901)的抑制率均达到90%以上.当化合物W13浓度为100μg/mL时,对KB和HO-8901的抑制率分别达到89.62%和90.36%.初步构效关系分析表明,化合物中含香兰素胺的酰胺结构片段为一活性基团.

有机化学实验教学中提高学生综合素质的研究与探索

本文从有机化学实验的“预习、实验、分析、总结”等各环节入手,提高学生的实验操作技能、养成良好的实验记录与分析总结习惯,进而培养学生的创新思维。并不断充实实验内容、完善教学手段。

2,4,6-三硝基苯肼的合成

研究了用2,4，6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4，6-三硝基苯肼的方法，产品与文献值一致，这是一个简单实用的方法。通过正交实验，对工艺条件进行优化，得到较优的工艺参数：三硝基氯苯：水合肼（摩尔比）=0．8，滴加速度0．02mL／min，反应温度8～10℃，收率达84．1％。

2,4,6-三硝基苯腙的合成及其抑菌活性

三硝基氯苯与水合肼反应,直接合成了2,4,6-三硝基苯肼(2),2与醛、酮试剂反应合成了6个新的苯腙化合物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。抑菌试验表明,部分目标产物具有良好的抑菌活性。

辣椒碱的合成研究进展

辣椒碱广泛应用于医药、农药等领域。本文综述了辣椒碱的合成研究进展,指出了辣椒碱合成研究中存在的主要问题--如何立体选择性地合成出反式双键,以及烯烃的顺式结构转变为反式结构的异构化反应。最后展望了辣椒碱合成研究的发展方向。

硫化促进剂CBS的合成

研究了采用过氧化氢为氧化剂,以硫化促进剂M、环己胺为原料,合成硫化促进剂CBS(N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)的工艺条件,确定了最佳反应条件:n(促进剂M):n(环己胺):n(H2O2)=1:2.5:2.0,氧化反应温度(40±2)℃,滴加时间1.5h。在此条件下,产品经红外光谱确认,收率达92%以上,纯度为99%以上,熔点为98℃。

新型燃油节油剂的节油环保技术探讨及应用

介绍了一种新型燃油节油剂的工作原理,并对其高效率、低污染的特性进行了分析。在实际应用中取得了令人满意的结果。

5-甲基-7-羟基-2-苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-α]嘧啶的合成与表征

5-甲基-7-羟基-2-苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶(MHB-TZP)是医药、农药的重要中间体.在医学上,它可应用于制备治疗心血管疾病的药物[1],在农药方面,随着新型超高效三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的崛起,它作为一种重要的合成中间体而倍受人们关注[1,2].本文以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑(AMZ)、氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料,一步法合成了MHB-TZP,同时优化了反应条件,使目标产物的产率达到了56%以上.产品结构经熔点测定、红外光谱、核磁共振谱分析确认.反应式如下:……

N-(四氢-2-氧代-噻吩基)乙酰胺的合成

N-(四氢-2-氧代-噻吩基)乙酰胺,别名乙酰胺噻酮,商品名为西替沃酮,具有防治肝坏死和脂肪增多的效用,临床可用于传染性和中毒性肝炎的治疗,也可用于射线照射或中毒而致的过敏性皮炎及瘙痒的治疗.现有的工艺路线长、产品收率低.本方法操作简便,收率得到较大提高.……

1-(4-甲基)苯基-3-苯基-3-(N-苯基)胺基-1-丙酮的合成及波谱分析

本文报道了1—(4—甲基)苯基—3—苯基—3—(N—苯基)胺基—1—丙酮的合成步骤及其红外光谱、核磁共振谱,并分析了红外光谱、核磁共振谱各主要谱带及归属。

N,N—二甲基乙二胺的合成

以乙醇胺为原料,经成盐、氯化,N—甲基化等3步反应合成N,N—二甲基乙二胺,总收率为73.6%。

四氯化碳液相加氢制氯仿合成研究

采用Pd-Pt/C双金属作为四氯化碳液相加氢的催化剂,考察了Pd-Pt贵金属负载量、催化剂的寿命、半连续进料工艺,使催化剂能在一定程度上多次使用,降低了催化剂成本。

数字式低真空测压仪在化学实验中的应用

本文将DPC - 2B数字式低真空测压仪应用于基础化学的减压蒸馏操作等实验中 ,替代U型水银压力计 ,从而达到消除汞蒸气的污染 ,增加实验的安全性 ,在实验时读取数据更方便、更直观 ,操作更容易等目的。

二氟尼柳及其中间体、衍生物的合成研究进展

介绍了二氟尼柳的特点,评述了经Gomberg-Bachmann偶联、傅克酰化、Baeyer-Villiger氧化、水解、羧化或酯直接羧化,及Suzuki偶联法合成二氟尼柳的方法,叙述了二氟尼柳中间体的合成方法,介绍了二氟尼柳的衍生物及其合成方法。对二氟尼柳的工艺和衍生物的开发提出了建议与展望,认为今后的研究应进一步降低二氟尼柳的生产成本,加强对二氟尼柳衍生物的研究。

乙烷-1,1,2-三羧酸乙酯的制备及其在合成中的应用

乙烷-1,1,2-三羧酸乙酯是一种小分子多酯基类化合物,由于具有多个活性中心,因而是一个很好的合成子,被广泛地应用于日化和医药产品的合成。本文对乙烷-1,1,2-三羧酸乙酯的合成及其应用进行了综述。

过渡金属催化的羧酸脱羧碳-杂原子偶联反应研究进展

羧酸具有价廉、易得、易于运输存储等特点。与传统的有机金属试剂相比,羧酸经过渡金属催化脱羧后生成的有机金属中间体同样具有很好的与亲核试剂偶联或与亲电试剂反应的活性,以羧酸为反应试剂经脱羧与碳原子或杂原子偶联为化学键的构建提供了新的思路,尤为重要的是羧酸经脱羧偶联通常只产生一分子二氧化碳。大量的脱羧碳-碳、碳-杂键成键反应已被报道,其中包括SP碳羧酸、SP2碳羧酸、SP3碳羧酸。本文着重介绍羧酸脱羧与杂原子偶联反应,包括脱羧质子化、碳-氮、碳-氧、碳-硫、碳-硒、碳-卤、碳-磷键成键反应。

肼基二硫代甲酸苄酯及其席夫碱的合成

由水合肼与二硫化碳、氯化苄在氢氧化钾存在下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯(Ⅱ),研究了多种因素对反应的影响,其中滴加氯化苄时的反应温度对反应的影响最大,通过正交试验优化得到最佳收率为77%,远高于文献值.(Ⅱ)与相应的醛或酮反应,生成席夫碱类化合物(Ⅰ).合成出7个未见报道的含有杂环的席夫碱,理想反应条件为:乙醇作为反应介质,冰醋酸作为催化剂,用量约占溶液总量的1%,回流时间为12 h.产品性质稳定,产率较高.结构通过IR,MS,HNMR证实.