茶饮料中7种农药残留检测能力验证分析

为保证农药登记残留试验水平,农业部农药检定所2010年组织了78个实验室参加了茶饮料中莠去津、吡虫啉、哒螨灵、腐霉利、乐果、高效氯氰菊酯和咪鲜胺7种农药残留检测能力验证试验。统计分析结果表明,7种农药全部合格的单位有41个(52.6%),6种农药合格的有14个(17.9%),5种农药合格的有11个(14.1%),4种农药合格的有3个(3.8%),3种农药合格的有4个(5.1%),2种农药合格的有2个(2.6%),只有1种农药合格的有1个(1.3%),7种农药均不合格的有3个(3.8%)。

氰氟虫腙原药高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在285nm波长下对氰氟虫腙原药进行分离和定量分析。结果表明:该分析方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,平均回收率为99.9%。

吡唑草胺原药高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相,使用以ZORBAXSB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对吡唑草胺原药进行分离和定量分析。结果表明该分析方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为100.2%。

复配制剂中异菌脲的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱法， 选用ＨＰ－ ５ 色谱柱， 以邻苯二甲酸二正丁酯为内标， 分离测定异菌脲复配可湿性粉剂中异菌脲的含量。方法的线性相关系数为：０ ．９９９５ ， 回收率为：９９ ．２ ％ ～１００ ．７ ％ ，方法偏差为：０ ．０２２ ，变异系数为：０ ．３０ ％ 。本方法可适用于异菌脲及其格制剂的分析。

采用^(31)P-NMR研究甲胺磷与敌百虫的水解反应历程

本文采用31P-NMR跟踪甲胺磷和敌百虫的31P水解产物的化学位移和积分值的变化,从而探讨了甲胺磷和敌百虫水解反应的历程。

苦参碱毛细管柱气相色谱法分析

本文介绍了用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二正戊酯为内标,对苦参碱进行定量分析的方法。结果表明方法的线性相关系数为0.9999,回收率为99.6%～101.1%,变异系数为0.87%。

氧乐·酮乳油中氧乐果与三唑酮的毛细管气相色谱分析

本文介绍用一根以ＨＰ－５为固定液毛细管色谱柱，邻苯二甲酸二丁酯为内标物，分离测定氧乐·酮复配制剂中氧乐果和三唑酮的含量，其标准偏差分别为０．１２和０．０７７，变异系数分别为０．８６％和０．９８％，回收率都在９９．０～１０１．０％之间，线性相关系数ｒ氧乐果＝０．９９６，ｒ三唑酮＝０．９９９５。

毒草胺原药的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对毒草胺进行定性定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率为99.75%。

国内外农药最大残留限量标准现状与发展趋势

介绍了国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰和中国的食品及农产品中农药最大残留限量(MRLs)标准的现状,评述了制定MRLs的最新进展、各国MRLs标准体系的组成及发展趋势,通过对比分析,指出了我国在此领域存在的差距,主要表现在标准数量少、协调性差、风险评估及其基础研究工作薄弱、标准制定及修订机制不健全、标准更新不及时等。建议针对我国农药残留标准体系存在的问题,制定长远规划,加强农药MRLs标准制定及修订所需基础性数据的研究和调查工作,理顺相关标准制定与农药登记管理部门间的关系,加强国际合作和交流,及时掌握相关国际组织和其他发达国家在MRLs标准及食品安全管理方面的最新动态。

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留

建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法。前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。结果表明:在0.01～1.00mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%～113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%～19.6%;方法检出限(LOD)在0.02～0.60μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06～2.00μg/kg范围内。

我国农产品及食品中农药最大残留限量制定指导原则

农药最大残留限量是指农产品及食品中允许摄入的农药残留量的最大值。农药最大残留限量不仅是判断农产品质量安全的重要技术指标，同时也是各国按照世界贸易组织（WTO）《关于实施卫生与植物卫生措施协定》（SPS协定）．保护本国农业产业安全的技术性贸易措施。2009年《食品安全法》颁布实施后，农业部根据《食品安全法》和《食品安全风险评估管理规定》（试行）的有关规定，参照国际食品法典委员会（CAC）和欧美等国家有关农药残留限量标准制定的技术要求及管理程序，制定了《农产品及食品中农药最大残留限量制定指南》和《农产品及食品中农药残留风险评估指导原则》，对我国农药最大残留限量制定的技术要求进行了规范。

橙汁加工过程对农药炔螨特残留的影响

为弄清橙汁加工过程中农药炔螨特残留的动态,通过田间喷施浓度为5倍于最高推荐剂量的农药溶液以强化炔螨特在甜橙上的残留,然后按照橙汁商业化加工过程进行加工,采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-串联质谱法检测炔螨特的含量,来考察橙汁商业化加工过程对炔螨特残留的影响。结果表明:炔螨特残留主要分布于甜橙果皮中,果肉中炔螨特的残留量不足全果的5%。清洗能除去全果中32.5%的炔螨特残留。初榨果汁、精滤果汁、非浓缩橙汁(NFC橙汁)和浓缩橙汁中的残留量分别为原料果的1.98%、1.95%、1.73%、1.37%,其中NFC橙汁和浓缩橙汁的加工因子分别为0.0173和0.0137,但炔螨特在果渣和精油中发生富集,加工因子分别为1.2822和18.4947。研究结果为橙汁加工工艺的优化和炔螨特残留的膳食暴露评估提供参考。

小作物用农药登记管理研究

研究了小作物概念及重要性,国外小作物分类及小作物用农药登记管理现状,指出了中国在此领域的现状与存在的差距,并提出了建议。

我国农药残留监管现状及推进措施

农药是农业生产不可或缺的重要投入品．也是一类有毒化学品。农药施用于农田后．一部分作用于靶标生物．起到防治作用．另一部分残留于食物链．影响农产品和生态环境安全。农药残留的问题在20世纪60年代就引起了国际社会的重视．联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）等国际组织陆续制定了一系列与控制农药残留相关的国际法规和公约．

美国农药管理体系及与我国的比较分析

美国的农药生产量与使用量均居世界前列。在保护环境与人类健康的基础上．美国政府制定了一系列法律与法规．对农药的生产与使用进行规范与管理，以保证现代农业的发展。本文介绍了美国农药管理体系及与我国农药管理体系的比较和借鉴。

高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体

以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱．正己烷／异丙醇流动相，流速为1．0ml/min，检测波长206nm，以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示，苯霜灵单一对映体在0．52。259．2mg／L浓度范围内具有较好的线性，线性相关系数均大于0．9994，最低检出限为0．26mg／L，在240nm处的出峰顺序为（＋）／（-）。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取，水样用固相萃取法（SPE）富集净化。土壤中两对映体在0．025，2．5mg／kg范同内的回收率为93．67％～108．95％之间；水样品在0．005-0．5mg／L浓度范围的回收率在85．13％-100．79％之间。葡萄样品在0．04—1mg／kg浓度范围的回收率在83．22％-106．62％之间：相对标准偏差RSD均小于6％。

黄瓜、西瓜和土壤中氯吡脲残留分析方法

建立了黄瓜和西瓜样品中氯吡脲残留的气相色谱检测方法。黄瓜、西瓜瓜瓤和西瓜全瓜中的氯吡脲经丙酮和二氯甲烷混合溶液匀浆提取,土壤样品采用加速溶剂萃取仪(ASE)以丙酮作为提取液进行萃取,浓缩萃取液,并经C18小柱净化、浓缩,正己烷定容后,用GC-ECD测定。结果表明,黄瓜、西瓜瓜瓤和全瓜中氯吡氯的最低检出限均为0.001mg/kg,土壤中的最低检出限为0.002mg/kg。添加水平在0.002～0.5 mg/kg,氯吡脲在黄瓜中的回收率为89.2～106.2%(RSD:6.7～10.3%);在西瓜瓜瓤中的回收率为89.4～99.3%(RSD:4.7～11.0%);在西瓜全瓜中的回收率为92.8～101.0%(RSD:5.7～12.3%);在添加水平为0.01～0.5mg/kg时,氯吡脲在土壤中的回收率为81.4～106.8%(RSD:6.9～12.5%)。该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点,完全能够满足黄瓜和西瓜中氯吡脲残留检测。

食品安全国家标准——食品中农药最大残留限量(GB2763-2012)介绍

食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2012)涉及了阿维菌素等322种农药在10大类食品中2 293项残留限量标准。标准首次制定了2,4-滴丁酯等59种农药的残留限量标准,合并了残留物相同的农药,规定了部分农药的组限量和加工制品限量,制定了已禁用的持久性农药的再残留限量。

浅析国际食品法典与农药残留限量标准

1国际食品法典委员会 1.1国际食品法典委员会的建立和范围国际食品法典委员会（Codex Alimentarius Commis-sion,CAC）是由联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）共同建立,以保障消费者的健康和确保食品贸易公平为宗旨的一个制定国际食品标准的政府问机构。

三氯杀螨醇原药及其杂质的GC-MS分析

本文采用GC -MS法对三氯杀螨醇原药及其杂质进行分析和鉴定 ,得到原药及其主要杂质的GC -MS谱图 ,并得出定性定量结果 ,结果表明三氯杀螨醇原药中含有一定量的DDT、DDE等杂质。