UV和HPLC法分别测定板栗种仁中总多糖和没食子酸的含量

目的研究测定板栗种仁中总多糖及没食子酸的含量的方法。方法总多糖含量测定：以葡萄糖为对照品，采用分光光度法，于620nm处测定；没食子酸含量测定：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil ODS C18柱（200mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-水-磷酸（体积比为4.0：96.0：0.1），检测波长为273nm，流速为1mL·min^-1。结果葡萄糖的质量在45.0-225.0μg（r=0.9999）、没食子酸的质量在0.044-0.440μg（r=0.9998）内线性关系良好，总多糖和没食子酸的平均回收率分别为97.7％（RSD为0.8％，n=6）和101.3％（RSD为1.2％，n=6）。结论建立的方法可为板栗的质量控制提供依据。

人参叶中人参二醇组皂苷降解转化为人参皂苷Rg_3和Rh_2的工艺考察

目的研究人参叶中人参二醇组皂苷降解转化为人参皂苷Rg3、Rh2的最佳工艺,以适应工业化生产的需要。方法用均匀设计法优化降解工艺条件,采用HPLC法测定人参皂苷Rg3、Rh2的含量。结果最佳降解工艺条件为体积分数60%的乙酸、55℃降解1 h。结论该工艺合理、可行,适用于工业化大生产。

艾叶中法尼基转移酶和香叶基香叶基转移酶双重抑制剂的分子对接研究

选择法尼基转移酶(FTase)和香叶基香叶基转移酶(GGTase-I)作为靶标,利用Autodock系列软件,将Artemisian C和Artemisian D两个倍半萜内酯二聚体与FTase和GGTase-I两个蛋白分别进行了分子对接,并分析了各自的作用模式。结果:Artemisian C与Artemisian D与FTase的结合能分别为-44.379和-47.0166 kJ/mol,Artemisian C与Artemisian D与GGTase-I的结合能分别为-33.4066 kJ/mol和-39.2209k J/mol。两个化合物能够以氢键和疏水作用与两种蛋白相结合。结论:ArtemisianC与Artemisian D能够在一定程度上抑制FTase和GGTase-I活性,是这两个靶标的双重抑制剂。两种分子能够以多药多靶的形式协同发挥抗肿瘤作用。

白果种仁正丁醇萃取部位的化学成分研究

目的:对白果种仁的正丁醇部位进行系统的化学成分研究。方法:采用大孔树脂、MCI、Sephadex-LH凝胶,制备色谱等多种色谱相结合的方法,对白果正丁醇层萃取物进行分离纯化,通过多种波谱数据进行结构鉴定。结果:从白果的正丁醇层萃取物部位分离并鉴定了6个单体化合物,分别为,adenine(1),adenosine(2),Ginkgolide B(3),Ginkgolide C(4),MPN(5),MPN-5′-glu(6)。

不同生境及地区哈蟆油药材中氨基酸成分比较分析

目的:比较不同生境及地区的哈蟆油药材中氨基酸的含量,为评价该药材质量提供依据。方法:6mol·L-1盐酸110℃水解24h,加衍生化试剂2,4-二硝基氟苯,于60℃水浴中衍生1h,P230II依利特氨基酸自动分析仪测定。结果:同一地区林下产的哈蟆油药材中氨基酸含量,普遍高于稻田产的;相同生境中,林下产哈蟆油药材以吉林产的氨基酸最高;稻田产哈蟆油药材以辽宁产的最高。结论:以哈蟆油药材中氨基酸的含量对其药材质量进行评价,具有一定的实际意义。

全麦粉水不溶性戊聚糖碱法提取工艺的研究

全麦粉中水不溶性戊聚糖(water unetractable pentosan,WUP)含量较普通面粉高,因此WUP与面筋蛋白之间的相互作用对面团的流变性质及全面面包等产品有较大的影响。本研究以全麦粉为原料,研究了其中水不溶性戊聚糖的碱法提取工艺,应用响应面分析法进行了工艺优化,最佳提取工艺条件为:料水比1∶188(g/mL),温度65℃,提取时间3h,提取率达31.87%。在最佳工艺条件下得到的提取物总糖,戊聚糖及糖醛酸含量分别为95.33%,92.09%及3.24%。

羚羊角商品药材各部位中氨基酸分析

目的测定羚羊角不同商品药材、同一药材不同部位中18种氨基酸量。方法采用柱前衍生化、氨基酸自动分析法,测定样品中18种氨基酸的量。结果 18种氨基酸的线性方程r值均大于0.998 2,平均回收率(n=6)为98.1%,RSD为1.4%。羚羊角商品药材各部位中均含有18种氨基酸及8种必需氨基酸;角尖与角基中含有量接近;全角含有量高于角丝、粉末;角塞中除甘氨酸量较高,脯氨酸量与全角接近外,其余氨基酸的量均低于全角。结论该方法可用于羚羊角商品药材中氨基酸测定。

羚羊角药材商品中水溶性蛋白质含量测定

目的:建立羚羊角商品药材中水溶性蛋白质含量测定方法。方法:低温水浸渍提取,考马斯亮蓝显色,可见分光光度法测定羚羊角商品药材中水溶性蛋白质的含量。结果:样品中水溶性蛋白质的含量以牛血清蛋白计在21.6～108μg范围内具有良好线性关系,回归方程为Y=0.0075X+0.0046(r=0.9996)。结论:该方法适用于羚羊角商品药材中水溶性蛋白质的含量测定。

大叶紫珠中萜类化合物的研究

对大叶紫珠(Callicarpa macrophylla Vahl)中萜类化合物进行了研究。采用以中低压快速分离色谱为主,多种色谱方法相结合,对大叶紫珠中含有的萜类化合物进行分离纯化,通过UV、IR、NMR、MS等技术手段,对纯化的化合物进行骨架、构型确证。结果表明,从大叶紫珠中分离鉴定了6个萜类化合物,分别为urs-12-en-3β-ol(乌苏-12-烯-3β-醇)(1)、Oleanic acid(齐墩果酸)(2)、14α,18-dihydroxy-7,15-isopimaradiene(14α,18-二羟基-7,15-异海松二烯)(3)、isopimaradiene-3β,18-diol(异海松二烯-3β,18-二醇)(4)、3β-ace-toxy-urs-12-ene-11-one-12-ol(3β-乙酰氧基-urs-12-烯-11-酮-12-醇)(5)、ent-7α,16β,17,18-tetrahydrox-ykaur-15-one(ent-7α,16β,17,18-四氢甲苯-贝壳杉烷-15-酮)(6)。其中化合物(5)、(6)为首次在大叶紫珠中分离得到,为大叶紫珠中萜类成分的深入研究和开发应用提供了实验依据。

超临界CO_(2)萃取法提取干姜挥发油的工艺技术研究

如今,超临界CO_(2)萃取工艺已经成为天然产物提取研究中很有发展潜力的提取方法。为优选超临界CO_(2)萃取法提取干姜挥发油的工艺条件,进一步提高干姜挥发油得率与品质,设定萃取压力、萃取温度、萃取时间3个因素,以挥发油出油率为评价指标,在单因素实验结果基础上进行正交试验设计,采用正交试验法对干姜挥发油提取工艺条件进行筛选,最终得出干姜挥发油最佳萃取工艺条件为,在50℃的萃取温度条件下以40 MPa萃取压力动态连续萃取4 h。正交试验筛选出的超临界CO_(2)萃取干姜挥发油工艺得油率高、工艺条件稳定可行,可为实际生产提供依据。

火绒草联合黄芪对系膜增生性肾小球肾炎模型大鼠肾功能的改善作用及机制研究

目的:研究火绒草联合黄芪对系膜增生性肾小球肾炎(MsPGN)模型大鼠肾功能的改善作用及其可能机制。方法:将85只大鼠按体质量随机分为假手术组(n=10)和造模组(n=75)。假手术组大鼠行假手术,造模组大鼠采用免疫学方法(弗氏佐剂+牛血清蛋白+脂多糖)复制MsPGN模型。选取造模成功的70只大鼠,按体质量随机分为模型组,火绒草+黄芪高、中、低剂量组(4.05、2.03、1.02 g/kg,以生药总量计),火绒草单用组(2.70 g/kg,以生药量计),雷公藤多苷片组(阳性对照1,0.02 g/kg)和盐酸贝那普利片组(阳性对照2,0.02 g/kg),每组10只。假手术组和模型组大鼠灌胃等体积生理盐水,各给药组大鼠灌胃相应药液,每天给药1次,灌胃体积均为15 mL/kg,连续给药5周。末次给药后,测定大鼠24 h尿蛋白、尿肌酐和血肌酐水平;称定右侧肾质量并采用苏木精-伊红染色法观察肾组织病理形态学变化;采用免疫组化法检测肾组织中核转录因子-κB p65(NF-κB p65)蛋白表达水平;采用Western blotting法测定肾组织中NF-κB、NF-κB抑制蛋白α(IκBα)、细胞外调节蛋白激酶(ERK)、磷酸化ERK(p-ERK)、p38丝裂原活化蛋白激酶(p38 MAPK)蛋白表达水平。结果:与假手术组比较,模型组大鼠右侧肾质量、24 h尿蛋白、血肌酐水平以及肾组织中NF-κB p65、p-ERK、p38 MAPK蛋白表达水平均显著升高(P<0.05或P<0.01);尿肌酐水平和肾组织中IκBα蛋白表达水平均显著降低(P<0.05或P<0.01);肾组织出现肾小球明显肥大、系膜区细胞弥漫性增多、肾小管坏死等病理形态学变化。与模型组比较,火绒草单用组大鼠右侧肾质量、血肌酐水平均显著降低(P<0.05),尿肌酐水平显著升高(P<0.05),但24 h尿蛋白水平差异无统计学意义(P>0.05);火绒草+黄芪高剂量组大鼠右侧肾质量、24 h尿蛋白、血肌酐水平以及肾组织中NF-κB p65、p-ERK、p38 MAPK蛋白表达水平均显著降低(P<0.05),尿肌酐水平和肾组织中IκBα蛋白表达水平均显著升高(P<0.05或P<0.01);火绒草+黄芪中、低剂量组大鼠上述指标差异均无统计学意义(P>0.05);各给药组大鼠肾组织病理变化均得到不同程度的改善,并以火绒草+黄芪高剂量组改善较明显。结论:高剂量火绒草+黄芪可通过抑制MAPK/NF-κB信号途径达到改善MsPGN模型大鼠肾功能的作用。

大叶紫珠中二氯甲烷萃取物化学成分研究

目的:对大叶紫珠(Callicarpa Macrophylla Vahl)二氯甲烷萃取物的化学成分进行研究。方法:采用以中低压快速分离色谱为主,多种色谱方法相结合的方式,对大叶紫珠二氯甲烷层萃取物进行分离纯化,通过理化性质与核磁共振波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从大叶紫珠二氯甲烷层分离鉴定了7个单体化合物,分别为urs-12-en-3β-ol、Oleanic acid、β-sitosterol、luteolin、luteolin-4′-O-(6′′-E-caffeoyl)-β-D-glucopyranoside、luteolin-7-O-(6′′-E-feruloyl)-β-D-glucopyranoside、4-methoxybenzoic acid。结论:化合物luteolin-4′-O-(6′′-E-caffeoyl)-β-Dglucopyranoside、luteolin-7-O-(6′′-E-feruloyl)-β-D-glucopyranoside为首次从该植物中分离得到。同时,为优化建立高效、快速大叶紫珠中化学成分的分离纯化工艺提供了实验依据。

羚羊角商品药材及各部位中胆固醇成分分析

目的:比较羚羊角商品药材及各部位中胆固醇的含量,为该药材的质量评价提供科学依据。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0mL/min,检测波长为208nm,柱温为室温。结果:不同归规格、不同部位羚羊角中胆固醇的含量表明,全角明显高于骨塞,全角中角尖高于角基;全角样品含量较稳定,角丝与角粉含量差异较大。结论:测定羚羊角商品药材各部位中胆固醇的含量,可为该药材质量评价提供依据;市售羚羊角丝、角粉质量差别较大,值得注意。

荔枝草中乙酸乙酯层化学成分分析

目的:对荔枝草的乙酸乙酯层进行化学成分研究。方法:采用硅胶柱色谱、中压快速色谱和Sephadex-LH凝胶色谱等方法进行分离纯化,运用波谱手段、理化性质和文献对照进行各单体化合物的结构鉴定。结果:从荔枝草的乙酸乙酯层分离出2个单体化合物,分别鉴定为泽兰黄酮和高车前素。结论:采用中压色谱能从荔枝草乙酸乙酯萃取层中快速大量提取泽兰黄酮和高车前素,该方法省时、简便、高效,值得推广应用。