N,N'-双氯乙基脲和卡莫司汀的合成研究

用2-恶唑烷酮、乙醇胺和氯化亚砜制备N,N'-双氯乙基脲,再加入甲酸和亚硝酸钠制得卡莫司汀。分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到N,N'-双氯乙基脲最佳反应条件为:于120℃搅拌加热2h,自然冷却至0℃,加过量氯化亚砜,温度控制在20℃以下。加毕后升温至100℃反应2h。稍降温后加入乙醇和活性炭回流脱色,过滤。在此条件下,N,N'-双氯乙基脲收率达34.4%。

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。