有机酸指纹图谱快速鉴定山葡萄酒及葡萄露酒原汁含量的方法研究

建立有机酸液相指纹图谱鉴定山葡萄酒及其露酒原汁含量的分析方法。采用ShimpackVP—ODS色谱柱，以磷酸二氢钾（0．02mol／L，pH2．9）一甲醇（98：2，v／v）为流动相，210nrn检测波长，测定不同品种山葡萄原酒及不同原汁含量山葡萄酒及其露酒中的有机酸，利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，建立山葡萄原酒有机酸标准指纹图谱，分析不同原汁含量山葡萄酒及其露酒有机酸图谱与标准指纹图谱的相似度关系。结果表明，10种不同品种（双红、双优、左优红、北冰红、公酿一号）山葡萄原酒指纹图谱与标准指纹图谱之间的相似度均在0．877以上，表明所建立的标准指纹图谱是有效的，可较好的反映山葡萄酒的品质；原汁含量为0％～100％的山葡萄酒及其露酒相似度变化为0．144-0．885，变化显著，依此建立起的不同原汁含量与一定相似度值域范围的对应关系，可限量鉴定山葡萄酒及其露酒的原汁含量。该方法快速、准确、易行，为鉴别山葡萄酒及其露酒的品质和真伪提供了检测依据。

有机酸鉴定山葡萄酒及山葡萄露酒真伪的方法研究

目的:建立总有机酸鉴定山葡萄酒及山葡萄露酒真伪的分析方法。方法:采用Shimpack VP-ODS色谱柱,以磷酸二氢钾(0.02mol/L,pH=2.9)-甲醇(98∶2,V/V)为流动相,210nm检测波长,测定不同品种(双红、双优、左优红、北冰红、公酿一号)山葡萄原酒有机酸,确定山葡萄酒及露酒必备有机酸的种类和数量,即有机酸特征峰,以此作为山葡萄酒及露酒品质评价和真伪鉴定的依据。通过计算不同品种山葡萄原酒总有机酸(酒石酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸之和)平均值及标准偏差,根据"3σ"原理,以X-3S方法分别确定山葡萄酒及山葡萄露酒总有机酸最低限值。结果:干红山葡萄酒的总有机酸最低限值≥5.0g/L,甜红山葡萄酒的总有机酸最低限值≥4.5g/L,山葡萄露酒的总有机酸最低限值≥0.75g/L。结论:为鉴别山葡萄酒及其露酒的品质和真伪提供了方法依据。

可变波长液相色谱法同时测定食品中18种常用食品添加剂研究

建立可变波长高效液相色谱法同时测定食品中2种甜味剂（安赛蜜、糖精钠）,6种防腐剂（苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、纳他霉素）,9种着色剂（柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、偶氮玉红）及咖啡因共18种常见食品添加剂的联测方法。以Shimpack VP–ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以甲醇∶0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器可变波长程序进行检测,18种组分均很好分离,分别在0.10～50.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r^2为0.999 51～0.999 99,平均加标回收率为85.0%～109.7%,相对标准偏差为0.1%～2.9%,方法的最低检出限为0.1～1.8mg/kg,满足实验室日常分析食品中常见食品添加剂的工作需求。

气量法测定尿素中水分含量的研究

建立气量失重法和气量体积法两种方法测定尿素中水分含量。利用尿素中的水分极易与碳化钙反应,生成的乙炔气体质量或体积与尿素中水分质量成正比关系,来分析计算尿素中水分含量。通过试验确定水分和碳化钙完全反应时间为10 mim的条件下,气量失重法加标回收率为96.0%~101.8%,平行测定结果的变异系数为1.05%~3.86%;气量体积法加标回收率为97.5%~100.6%,平行测定结果的变异系数为1.22%~4.16%。并通过与国标检测方法测得结果相比较、验证,气量失重法和气量体积法两种方法都可以快速、准确地测定尿素中水分含量,可满足基层实验室日常检测尿素中水分含量的工作需求;气量失重法和气量体积法相比较,气量失重法所需仪器更为简单,操作更为简便。

液相色谱法快速测定荞麦冷面中芦丁含量的研究

建立高效液相色谱法快速测定荞麦冷面中芦丁含量的分析方法。采用甲醇-水(体积比1∶1,含0.1%硼砂保护剂)超声提取冷面中的芦丁,在Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇-1%冰乙酸(40∶60,体积比)为流动相分离,紫外检测器257 mm波长检测。采用外标法定量,该方法在0.25μg/mL^50.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 7,加标回收率均在95%以上,相对标准偏差不大于2.4%,方法最低检出限为1.25 mg/kg。该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,为荞麦冷面的生产加工和检测提供了参考。

有机酸指纹图谱快速鉴定山葡萄酒及葡萄露酒原汁含量的方法研究

建立有机酸液相指纹图谱鉴定山葡萄酒及其露酒原汁含量的分析方法。采用 Shimpack VP-ODS 色谱柱，以磷酸二氢钾(0.02mol/L,Ph=2.9)-甲醇（98:2，V/V）为流动相，210 nm 检测波长，测定不同品种山葡萄原酒及不同原汁含量山葡萄酒及其露酒中的有机酸，利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统，建立山葡萄原酒有机酸标准指纹图谱，分析不同原汁含量山葡萄酒及其露酒有机酸图谱与标准指纹图谱的相似度关系。结果表明，10 种不同品种（双红、双优、左优红、北冰红、公酿一号）山葡萄原酒指纹图谱与标准指纹图谱之间的相似度均在 0.877 以上，表明所建立的标准指纹图谱是有效的，可较好的反映山葡萄酒的品质；原汁含量从 0%～100%的山葡萄酒及其露酒相似度变化为 0.144～0.885，变化显著，依此建立起的不同原汁含量与一定相似度值域范围的对应关系，可限量鉴定山葡萄酒及其露酒的原汁含量。该方法快速、准确、易行，为鉴别山葡萄酒及其露酒的品质和真伪提供了检测依据。

液相色谱法快速测定荞麦制品中可可碱、咖啡因含量研究

该研究建立高效液相色谱法快速测定荞麦制品中可可碱、咖啡因含量分析方法,采用甲醇∶水∶氨水(70∶3∶1,V/V/V)为提取液超声提取荞麦制品中的可可碱、咖啡因,在Shimpack VP–ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上,以甲醇∶0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器275 nm波长检测。结果:采用外标法定量,该方法在0.25~50.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在97%以上,相对标准偏差不大于3.0%,可可碱最低检出限1.4 mg/kg;咖啡因最低检出限1.0 mg/kg,对荞麦制品中可可粉添加量的最低识别浓度为0.01%。结论:该方法具有快速、准确、灵敏度高,满足实验室日常鉴别荞麦制品中是否添加可可粉的工作需求。