硫酸四羟甲基鏻和氯化四羟甲基鏻的制备及应用

合成了两种季鳞盐产物硫酸四羟甲基鳞(THPS)和氯化四羟甲基鳞(THPC),进行了元素分析,并用红外光谱和31P-核磁共振进行了结构鉴定。建立了测定其活性物含量的离子交换法,测得二者的含量为w(THPS)76.05%,w(THPC)75.84%。对产物的杀菌效能进行了评定,结果表明:当THPS和THPC的质量浓度均为50mg/L时,对硫酸盐还原菌的杀菌率为100%;当THPS和THPC的质量浓度均为100mg/L时,对异养菌的杀菌率为99.6%。

用电位滴定法测定季鏻盐的含量

研究了在Na2 CO3-NaHCO3缓冲体系下 ,以饱和甘汞电极为参比电极 ,氟硼酸根离子选择性电极为指示电极 ,用季盐溶液滴定过量四苯硼钠测定季盐含量的新方法 ,确定了最佳测定条件。本方法简便、快速。

壳聚糖与凹凸棒土对金属离子吸附作用研究

研究了壳聚糖的提取、天然凹凸棒土的改性方法以及壳聚糖和改性凹凸棒土对Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+等金属离子的吸附作用。结果表明:壳聚糖和改性凹凸棒土的混合使用有利于降低成本,提高吸附效率。

三苯基銚鏻盐的合成及其杀菌性能评定

以1氯代十二烷、1溴代十二烷和三苯基膦为原料合成了三苯基盐产品十二烷基三苯基氯化(DTPPC)和十烷基三苯基溴化(DTPPB),产率分别为61.4%和70.9%,并进行了红外光谱分析和元素分析鉴定.用磷钼酸喹啉容量法对产品进行了测定,DTPPC和DTPPB的百分含量分别为98.94%和98.83%.杀菌性能评定的结果表明:当DTPPC和DTPPB的浓度均为50ug/mL时,对硫酸盐还原菌的杀菌率分别为100%和99.9%;当DTPPC和DTPPB的浓度均为100ug/mL时,对异养菌的杀菌率分别为99.8%和99.7%.产品对硫酸盐具有良好的杀菌效果.

四苯硼钠滴定法测定季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)含量

研究了用四苯硼钠滴定法测定季鏻盐 (TTPC)含量的新方法。该法在已知浓度的定量氯化钾溶液中 ,加入定量过量的四苯硼钠溶液 ,以季鏻盐 (TTPC)滴定剩余的四苯硼钠溶液。确定了最佳测定条件 ,并与经典方法磷钼酸喹啉容量法进行了比较 ,应用于样品测定 ,取得了满意的结果。

改性活性炭材料用于烟气脱硫

活性炭(AC)材料用于烟气脱硫与其表面化学结构有关,活性炭材料的表面改性是提高其烟气脱硫活性的有效途径。综述了活性炭材料的热处理、表面含氧含氮官能团、表面碱性基团、表面负载金属及其化合物以及含氮或含碘物质的掺入对其脱硫活性的影响。

2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成

以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。

E_0级胶合板用低成本UMF树脂胶的研制

采用碱-酸-碱传统工艺研制成三聚氰胺用量8.5%,F/(U+M)摩尔比1.01～1.03的E_0级胶合板用尿素-三聚氰胺-甲醛(UMF)树脂胶。该胶制备工艺简单,再现性好,成本较低,贮存期长。用NH_4Cl为固化剂压制的杂木三合板胶合强度符合Ⅱ类标准,甲醛释放量<0.4mg/L;用1%NH_4Cl加0.5%酸性固化剂构成的双组分固化体系压制的杨木三合板,胶合强度和甲醛释放量符合E_0级胶合板要求。

丙烯酸纤维素的制备与表征

以微晶纤维素为原料,丙烯酰氯为衍生化试剂,制备了丙烯酸纤维素,通过红外(FT-IR)、核磁(NMR)、X射线衍射(XRD)和示差扫描量热法(DSC)等手段对其结构及性质进行了表征,研究了反应各因素对产物取代度的影响,当微晶纤维素在氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶液中的质量分数为2.0%,反应温度50℃,反应时间4 h,n(纤维素总羟基量)∶n(丙烯酰氯)1∶4时,产物取代度为2.25。通过13C NMR说明该反应条件下能够得到丙烯酸纤维素;扫描电镜表明丙烯酰氯与微晶纤维素发生了反应,改变了微晶纤维素的形态;X射线衍射结果说明丙烯酸纤维素为完全无定型的结构;热分析得出制备的丙烯酸纤维素为纯净物而不是混合物。

季粦盐三丁基十四烷基氯化粦(TTPC)的测定

研究了以硝酸和高氯酸为氧化分解剂，将ＴＴＰＣ中的有机膦转化为正磷，用磷钼酸喹啉容量法测定ＴＴＰＣ中磷的方法，确定了最佳分解条件和测定条件，用于实际样品测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。

杀菌剂DTPC和TTPC的合成及应用研究

合成了两种季鏻盐杀菌剂十二烷基三丁基氯化鏻（ＤＴＰＣ）和十四烷基三丁基氯化钅（ＴＴＰＣ），以三丁基膦计，收率分别为９８５％和９８％，对合成条件进行了优化，并对产品进行了结构鉴定。评定了这两种季钅盐的杀菌性能。

用2-甲基吲哚作偶合剂测定克仑特罗片

试验了用2-甲基吲哚测定克仑特罗片的新方法。克仑特罗在酸性溶掖中被亚硝酸钠重氮化后，能与2-甲基吲哚偶合成黄色化合物，该化合物的最大吸收波长λmax389nm，摩尔吸光系数ε为2．36×10^4L·mol^-1,该法线性范围0～24mg／L，最低检测隈为0．14mg/L，有色化合物至少稳定2h，此法适用于药品生产中的质量监控。

氢氧化铝改性丙烯酸酯乳液胶黏剂及阻燃性能研究

采用机械共混方式获得Al(OH)3改性丙烯酸酯乳液胶黏剂,研究了分散剂种类及用量、增稠剂用量和Al(OH)3用量对胶黏剂基本性能和流体力学性能的影响。结果表明,在分散剂六偏磷酸钠(SHMP)用量为0.35%、增稠剂羟乙基纤维素(HEC)用量为0.20%和阻燃剂Al(OH)3用量为30%时,改性后丙烯酸酯乳液胶黏剂的性能较好,黏度为1 360 m Pa·s,p H值为5.45,贮存30天后稳定性较好,氧指数达到32;流体力学性能研究表明乳液体系为非牛顿假塑性流体弹性体系。阻燃性能研究表明Al(OH)3改性后丙烯酸酯乳液胶黏剂的热释放速率和烟释放量大大降低,CO生成量降低50%以上,引燃时间由60 s延长至77 s,热释放速率峰值由528 k W/m2降为165 k W/m2,燃烧速率为明显减缓(80 s至110 s),质量损失速率明显降低,有较好的阻燃性。

E_0级胶合板用UMF树脂胶固化体系的研究

采用1%NH_4Cl和0.5%的H_3PO_4、草酸、酒石酸、甲酸构成的双组分固化体系加入F/(U+M)摩尔比1.01～1.03的UMF树脂,可以降低树脂的pH值,提高固化速度,改善预压性能;用该双组分固化剂体系,加入F/(U+M)摩尔比1.01的UMF树脂胶,实验室压制的杨木三合板、杂木三合板和工厂生产规模压制的椴木-杨木-椴木三合板、杂木三合板均符合E_0级胶合板国家标准的要求。

4-三氟甲基烟酸的合成

4-三氟甲基烟酸是高效杀虫剂氟啶虫酰胺的重要中间体。以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯代、氢化还原、水解反应得到目标产物。经优化反应条件,以三氟乙酰乙酸乙酯计4-三氟甲基烟酸的总收率达到38.6%。该路线原料易得、收率高,适合工业化生产。

马来酸乙基纤维素的制备与表征

为提高乙基纤维素的进一步应用,以乙基纤维素为原料,马来酸酐为衍生化试剂,制备了马来酸乙基纤维素,通过红外、核磁、X射线衍射、差示扫描量热(DSC)等手段对其结构及性质进行了表征,研究了反应各因素对产物取代度的影响,确定了马来酸乙基纤维素(ECMA)最佳反应条件为:马来酸酐与乙基纤维素中羟基总量物质的量之比为4∶1,反应时间为6 h,催化剂无水乙酸钠与马来酸酐物质的量之比为1∶1,反应温度80℃,产物最高取代度(DS)为0.41。此产物不仅可以进行接枝共聚合,还可进行交联反应等。

可自由基聚合纤维素衍生物合成的研究进展

综述了以不饱和酰氯、酸酐等化合物为衍生化试剂,在不同反应体系制备可自由基聚合纤维素衍生物的方法、产物的性能特征及应用。

MP阻燃改性EVA乳液胶粘剂的性能研究

以MP(三聚氰胺磷酸盐)为阻燃剂、EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)乳液为基体树脂、HEC(羟乙基纤维素)为增稠剂、DP-18(聚丙烯酸钠盐)和SHMP(六偏磷酸钠)为分散剂,采用机械共混法制备了MP阻燃改性EVA乳液胶粘剂。研究结果表明:该改性体系为非牛顿型假塑性流体和弹性体系,HEC对乳液的流变力学性能影响相对较大;当w(DP-18)=0.06%、w(MP)=30%和w(HEC)=0.20%(均相对于总物质的质量而言)时,该改性体系的稳定性良好,其黏度(略大于1 000 mPa·s)、阻燃性(氧指数34.3)和力学性能(拉伸强度为13.18 MPa)均满足使用要求。