高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C;柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20∶24∶56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为235 nm。结果表明,尼群地平与各杂质峰相互之间分离良好,杂质A、B、C在相应的质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.152~0.171 ng,定量限为0.494~0.512 ng。平均加标回收率为92.38%~93.07%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该方法较为稳定,测定时不受溶剂等因素影响,可用于对尼群地平中3种杂质进行控制。

木蝴蝶活性成分质量控制研究进展

木蝴蝶(Oroxylum indicum)为紫葳科(Bignoniaceae)木蝴蝶属的干燥种子,具有利咽清肺、止咳、疏肝和胃、敛疮生肌之功效,主治喉痹、音哑、肺热咳嗽、肝胃气痛、痈疮溃烂,有较高的药用价值。木蝴蝶中主要化学成分为黄酮类物质,现代药理学研究表明其具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种药理活性。近年来,对于木蝴蝶的质量控制研究较为薄弱,不足以全面反映其质量。因此,该文对木蝴蝶活性成分的质量控制研究进行了综述,以期为该药用植物药效物质基础的进一步研究、资源的充分利用、创新药物的开发提供依据。

高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中N-亚硝基二甲胺

建立高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺。采用ACE C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,流量为0.6 mL/min,设置梯度洗脱,柱温为40 ℃。采用正离子多反应监测(MRM)模式,以大气压化学电离(APCI)为离子源。结果表明,N-亚硝基二甲胺的质量浓度在1.0268~102.68 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9998。检出限和定量限分别为0.0342 ng/mL和0.10268 ng/mL。样品平均加标回收率为96.32%,测定结果的相对标准偏差不大于8.5%(n=9)。该方法专属性强,适用于测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中的基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺。

盐酸二甲双胍药物中杂质测定方法研究进展

对近年来盐酸二甲双胍类药物中杂质的测定方法进行综述。盐酸二甲双胍类药物中的杂质主要有双氰胺、二甲胺以及由二甲胺形成的亚硝胺类基因毒性杂质等。测定方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、离子色谱(IC)法、高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,其中高效液相色谱法主要用于测定双氰胺,衍生化-高效液相色谱法和离子色谱法主要用于测定二甲胺,HPLC-MS/MS法和GC-MS/MS法主要用于测定亚硝胺类基因毒性杂质。该综述旨在为盐酸二甲双胍类药物中杂质的测定提供参考。

EGFR-TKIs一线治疗根治术后复发的EGFR基因突变型非小细胞肺癌

目的 探讨表皮生长因子受体-酪氨酸激酶抑制剂(EGFR-TKIs)一线治疗根治术后复发的EGFR基因突变型非小细胞肺癌(NSCLC)患者的有效性和安全性。方法 62例NSCLC根治术后复发患者接受EGFR-TKIs一线治疗,患者均携带EGFR基因突变。回顾性分析EGFR-TKIs一线治疗的疗效、不良反应以及患者无进展生存期(PFS)和3年总生存率。结果 EGFR-TKIs一线治疗的客观缓解率和疾病控制率分别为51.6%和91.9%。2例(3.2%)患者出现3级及以上不良反应,其中1例为中性粒细胞减少,1例为手足综合征。随访4~36个月,自开始EGFR-TKIs治疗的中位PFS为10.3个月。一、二代和三代EGFR-TKIs治疗的中位PFS分别为8.0个月和16.5个月,3年总生存率分别为6.5%和22.5%。Kaplan-Meier生存曲线分析结果显示奥希替尼能延长患者的PFS(P=0.004)。结论 EGFR-TKIs一线治疗根治术后复发的EGFR基因突变型NSCLC是一个合理的选择。奥希替尼具有延长PFS的趋势。