选择性还原硝基合成来那度胺有关物质

为了满足药品研究、生产、质量标准制订对有关物质化合物的需求,以来那度胺前体化合物3-(4-硝基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮(1)为原料,选择性还原苯环硝基,合成了来那度胺N-羟基杂质:3-(4-羟氨基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮(2),同时经碱催化开环、还原硝基合成了来那度胺开环杂质:5-氨基-4-(4-硝基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚啉-2-基)-5-氧代戊酸甲酯(3)和5-氨基-4-(4-氨基-1-氧代-1,3-二氢异吲哚啉-2-基)-5-氧代戊酸甲酯(4)。来那度胺有关物质化合物HPLC纯度均大于99%,化学结构经NMR和HRMS确证。

紫外分光光度法测定阿托伐醌的含量研究

目的:建立紫外分光光度法测定阿托伐醌原料药的含量。方法:采用紫外分光光度计对阿托伐醌进行波长扫描,确定最适吸收波长,采用标准曲线法测定阿托伐醌的含量。结果:阿托伐醌在3.6~13.2μg/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=0.0649X-0.0149(r=0.9993,n=5),其精密度良好,符合方法学要求。结论:所建立的紫外分光光度法简单、快速、准确,可用于阿托伐醌原料药的含量测定。

溶剂浇铸法制备乙酰天麻素口溶膜及其质量分析

本研究以羟丙甲纤维素和聚乙烯醇为主要膜材,以羧甲淀粉钠为崩解剂,采用溶剂浇铸法制备乙酰天麻素口腔速溶膜。以耐折度、崩解时间和体外溶出度的综合评分为指标,通过单因素和正交实验筛选和优化乙酰天麻素口溶膜的处方组成,以制备崩解迅速、便于携带和用药顺应性好的口溶膜。结果表明,所制备的口溶膜形态良好,质量均一稳定,崩解时间均小于32 s,溶出度在10 min时可达到85%以上,释药性能优于乙酰天麻素片。相比较其他剂型患者依从性更好,具有明显的临床优势,为乙酰天麻素口溶膜后续开发研究提供了科学依据。