冠心宁片中隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A的含量测定

目的建立同时测定冠心宁片中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(78∶22)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为20℃,检测波长为270nm。结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA进样量分别在0.119～0.714μg和0.115～0.691μg范围内与峰面积线性关系良好,r分别为1.0000和1.0000;平均回收率分别为98.46%(RSD=1.45%)和99.17%(RSD=1.13%)。结论 RP-HPLC法操作简便,测定结果准确可靠,可用于冠心宁片的质量控制。

四季三黄片质量控制方法的研究

目的建立四季三黄片的质量控制方法。方法薄层色谱法定性鉴别四季三黄片中大黄，栀子，黄芩，黄柏。HPLC法测定黄芩苷的含量，色谱柱：ODS-2 HYPERSIL（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水-磷酸（25：75：0．2）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长280nm；柱温25℃；紫外检测波长280nm。结果薄层鉴别专属性强，色谱宽点清晰。黄芩苷在0．02968-0．5935μg范围内呈良好的线性关系，加样平均回收率为98．05％，RSD=0．9946％（n=6）。结论本法简便，可靠，准确，可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法同时测定马尾连及硬水黄连提取物中4种生物碱类成分含量

目的建立同时测定近缘植物马尾连和硬水黄连提取物中木兰花碱、药根碱、黄连碱、小檗碱4种生物碱类成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液加0.3%十二烷基硫酸钠-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL/min,检测波长为268nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果木兰花碱、药根碱、黄连碱、小檗碱质量浓度分别在2.158~86.300mg/L、5.695~227.800mg/L、3.815~152.600mg/L、4.488~179.500mg/L范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);马尾连提取物中木兰花碱、药根碱、黄连碱、小檗碱的平均加样回收率分别为98.94%,99.27%,99.70%,99.11%,RSD分别为0.96%,0.80%,1.19%,1.52%(n=6),含量分别为0.797,2.532,1.591,1.747mg/g;硬水黄连提取物中黄连碱和小檗碱的平均加样回收率分别为98.48%和98.90%,RSD分别为1.13%和1.85%(n=6),含量分别为1.960,2.401mg/g。结论该方法简便快捷,准确度高,重复性和稳定性均较好,可用于木兰花碱、药根碱、黄连碱、小檗碱4种生物碱类成分的含量测定。

白扁豆花药材鉴别方法的研究

目的建立白扁豆花药材定性鉴别方法。方法采用性状、显微鉴别和薄层鉴别方法。对样品处理方法、吸附剂、展开剂、显色剂等影响色谱分离效果的主要因素进行了优化。结果建立了白扁豆花药材的鉴别方法。结论该方法简便、实用、结果可靠,可用于白扁豆花鉴别。

RP-HPLC法测定清热神芎丸中黄芩苷的含量

目的建立以RP-HPLC法测定清热神芎丸中黄芩含量的测定方法,确保药品的质量。方法采用RP-HPLC法测定制剂中黄芩苷的含量。Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）柱;甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55）为流动相;检测波长280nm。结果黄芩苷0.4212-2.1060μg范围内,进样量与色谱峰面积之间呈良好线性关系,r=0.99995。平均加样回收率为99.23%,RSD为0.82%（n=6）。结论本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。

柱前衍生化高效液相色谱法测定炎宁糖浆中1-脱氧野尻霉素含量

目的 建立测定炎宁糖浆中1-脱氧野尻霉素（DNJ）含量的柱前衍生化高效液相色谱（HPLC）法。方法 色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液（55∶45）,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,荧光检测器激发波长为254 nm,发射波长为322 nm,进样量为10μL。结果 DNJ质量浓度在0.104-52μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,其精密度、稳定性、重复性均较好,平均回收率为97.66%,RSD=1.67%（n=6）。结论 该方法准确、可靠,可作为炎宁糖浆中DNJ的含量测定方法。

清热神芎丸中黄连质量控制方法研究

目的建立清热神芎丸中黄连的质量控制方法。方法用高效液相色谱(HPLC)法测定清热神芎丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。采用Thermo Gold C_18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(每1000 mL中加入十二烷基硫酸钠4 g,以磷酸调节p H至4.0;45∶55)作为流动相,检测波长为345 nm。结果盐酸小檗碱、盐酸巴马汀进样量分别在0.125 0~0.7497g和0.0155~0.0932μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,r分别为0.999 979和0.999 984(n=6),平均加样回收率分别为98.14%和98.72%,RSD分别为1.41%和1.02%(n=6)。结论该方法简便、准确,分离度及重复性好,可作为清热神芎丸中黄连质量控制方法。

食品药品检测机构人员监督问题的分析探讨

检验检测机构对人员开展监督工作,是保持质量管理体系持续有效改进的重要手段。本文通过分析和讨论A食品药品检测机构内部人员质量监督记录中发现的不符合项的类型数据,识别常发生不符合的要素,以及在人员监督方面存在的问题,讨论有针对性的整改措施,以期达到维护和提升质量管理体系的目的。