高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中10种氨基糖苷类药物

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蜂蜜中10种氨基糖苷类药物(安普霉素、庆大霉素C1、卡那霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星、依替米星、奈替米星、妥布霉素和核糖霉素)残留量的方法。蜂蜜样品采用100 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)提取,SupelMIP SPE-Aminoglycosides分子印迹聚合物固相萃取柱净化,Thermo Hypercarb色谱柱分离,以5%氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,10种氨基糖苷类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,方法定量下限为25μg/kg。在25、50、250μg/kg 3个加标水平下,10种氨基糖苷类药物的平均回收率为73.4%~93.2%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~11%。该方法简便、灵敏度高,无需离子对试剂,有效减少了对质谱仪的污染,能够较好地满足蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测需要。

QuEChERS—气相色谱—串联质谱测定食品中的多溴联苯和多溴二苯醚类阻燃剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品的多溴联苯和多溴二苯醚类物质。采用正己烷或乙腈提取并浓缩目标物后,用无水MgSO4、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,以DB-5HT色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)进行分离,质谱采用电子轰击电离源,在多反应监测模式下进行检测,外标法定量。实验优化了提取条件,比较了提取溶剂的种类和体积、酸的体积对检测结果的影响。结果表明,12种多溴联苯和13种多溴二苯醚共25种目标物均呈现良好线性关系,相关系数(r2)≥0.999,方法的检出限为3~180μg/kg,定量限为10~600μg/kg,平均加标回收率为60.23%~106.97%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.20%~11.96%。该测定方法操作简单,灵敏度高,适用于食品中多溴联苯和多溴二苯醚类物质的高效分析检出。

高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂及其水平调查

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)的方法。目标物质经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)电离,采用外标法定量。结果表明,7种目标物质在2.0~200.0 ng/mL浓度范围线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法定量限为0.005~0.05 mg/kg,检出限为0.002~0.02 mg/kg,回收率为70.2%~107.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%。本方法采用质谱法负离子模式同时检测7种对羟基苯甲酸酯,满足一针进样同时测定,前处理方法简便,回收率高,可应用于调味品中7种对羟基苯甲酸酯的日常检测。

食品中多溴二苯醚类化合物检测技术研究进展

多溴二苯醚(Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)是一类持久性有机污染物,因其具有高疏水性,普遍应用在日常产品的防火。另外由于具有潜在致癌性和抗降解性,已成为人类健康和环境的一大问题。在生物体内积累的多溴二苯醚会通过食物链富集于人体,从而对健康饮食和人体寿命构成一定威胁。本文综述了近年来常见多溴二苯醚的种类、提取方法、净化方法、检测技术以及多溴二苯醚的生物危害性;探讨了各项分析检测技术的现存劣势。目前国内有多溴二苯醚消费品检测标准,但无相关食品基质检测标准,因其基质的物质种类繁多等因素导致检测技术存在巨大挑战,文中也对后续的检测技术发展提出展望,以此为食品中多溴二苯醚检测技术发展和研究提供一定的支持。