EDTA滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定

通过检测铅锌矿样品中锌的含量,对测定结果的不确定度的来源进行分析和对不确定度的分量进行评定。结果表明,本法测量不确定度的最主要来源为标定EDTA标准溶液浓度和重复性测量样品这两项引入的不确定度分量。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中锌含量为17.11%时,其扩展不确定度为0.10%(包含因子k=2)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780nm和Ga 417.206nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4μg/mL和0.001 6~2.4μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。

化学分析中试验样品的预处理技术研究进展

试验样品的预处理是影响分析准确度、精密度及分析速度的关键步骤和主要因素。现在试验样品的种类不断增加、多种分析仪器的商品化以及其它的研究开发,对试验样品的分解和分离不断提出新的要求。要保证样品分析的快速和准确,就必须有能与试验样品相适应的预处理方法。本文主要介绍化学分析中试验样品常用的分解与分离提取技术。这些技术能够有效的对试验样品进行处理,减少在分析过程中由前处理过程而带来的误差。

地质样品中微量元素的高效测试方法

地质样品作为我国地质分析、研究的重要标准之一,为我国地理与地质研究做出了巨大贡献。微量元素作为地质样品中的重要组成部分,给地质研究工作提供了极大便利,更为我国地质变化与环境变化研究提供了良好的平台。通过分析地质样品中的微量元素,不仅能了解地质与环境变化,还可以深入了解地质结构状况。通过研究地质样品中的微量元素,可以提高我国地质测定工作效率。至今为止,我国出现了多种微量元素检测方法,并取得了显著的成果。基于此,本文通过对地质样品微量元素检测方法的研究,从而寻找出简单、方便、高效、实用的微量元素测定方法,为我国的地质样品微量元素检测工作提供有益参考。

火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的不确定度评估

对火焰原子吸收光谱法测定大米中锌含量的不确定度评估。由评估的结果可以看出:消解过程的不确定度分量是最大的,其次是标准工作曲线的拟合和测试样品重复测定引入的不确定度分量,仪器的稳定性也有一定的影响。在实际的分析过程中,可以改进样品的消解方法和提高检测分析人员的技术水平,从而可提高检测数据的准确性。当测试样品中锌含量为6.45mg.kg-1时,其扩展不确定度为0.36mg.kg-1。测量结果可表示为ω(Zn)=(6.45±0.36)mg.kg-1,K=2。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中钼镍锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钼矿中钼、镍、锌3个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。通过对国家一级钼矿标准物质的分析,测定结果与标准值相一致。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~1.75%。应用于实际钼矿石样品中钼镍锌的测定,回收率为95%~106%。

HG-AFS法测定化探样品中汞存在的问题及解决措施

氢化物发生—原子荧光光谱(HG-AFS)法测定化探样品中的汞时,常会出现仪器测定空白值过高或不稳定、标准工作曲线的线性差、样品测定结果的重现性差等问题。本文就所使用的AFS-2202E双道原子荧光分光光度计,简要介绍其在日常生产中的常见故障及排除方法,使汞的测定满足多目标地球化学样品中汞的测定要求。

氢醌滴定法测定锰铁中锰

试验并确定了氢醌滴定法测定锰铁中锰的实验条件。试样经酸溶解后,在磷酸介质中和加热条件下,用高氯酸作氧化剂,N-苯代邻氨基苯甲酸溶液作指示剂,氢醌标准溶液滴定试样中锰。用该方法对锰铁标准物质及实际试样中锰含量进行测定,结果表明:本法的测定结果与认定值或国标方法(GB/T5698.1-2008)的测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于0.3%(n=6),方法也可用于锰矿石中锰含量的测定。

原子荧光光谱法测定土壤中汞

汞又称水银，汞的熔点很低（-38．87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属。汞及其化合物为原浆毒，脂溶性。地面的无机汞，在一定条件下可转化为有机汞，并可通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒，主要作用于神经系统、心脏、肝脏和胃肠道，无有效疗法。所以汞的检测在卫生、食品、

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中铋和汞

水系沉积物试样用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合溶液溶解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铋和汞的含量。对介质酸度、硼氢化钾浓度、负高压和灯电流等影响铋和汞测定因素进行了试验并予以优化。铋和汞的检出限(3S/N)分别为0.02,0.01μg.L-1,相对标准偏差(n=11)均小于0.5%。应用此法分析了水系沉积物标准样品,测定值与推荐值相符。

碱法提取–流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚

采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量,并研究前处理过程对实验结果的影响。20 g新鲜土壤样品中的挥发酚用200 mL 10 g/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液过滤后采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量。挥发酚的质量浓度在0~1.00 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.085 mg/kg;测定结果的相对标准偏差为0.35%–0.89%(n=6)。用该法测定质控样,测定值均在标示值范围内。样品加标回收率为83.8%~103%。该方法适用于大批量土壤中挥发酚的测定。

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中稀散元素锗

试样经氢氟酸-硝酸-高氯酸体系消解,KED模式消除干扰基体的影响,在选定的仪器工作条件下,以76Ge为分析同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅锌矿中锗的分析方法。该方法检出限为:0.05 ng·g^(-1),精密度(RSD,n=6)为:0.54%~2.37%。将方法应用于国家一级标准物质(GBW07163和GBW07165)中锗的测定,其6次测定的平均值与标准物质推荐值相一致。本方法具备稳定、线性好、灵敏度高、线性范围宽等优势,在测试大量的样品时能够有效的缩短劳动时间。