邻氨基二苯醚类重氮盐的水解及分子内缩合反应

用邻氨基二苯醚类化合物进行重氮化水解反应制备邻羟基二苯醚类化合物,对影响氯代邻氨基二苯醚重氮盐水解反应和分子内关环反应的因素进行了系统研究,讨论了取代基、金属及其离子催化等对两类反应的影响规律,揭示了在金属离子催化下,邻氨基二苯醚类化合物重氮盐发生分子内关环反应的规律,并推测了反应机理.

氧化缩合法制备二苯乙烯(烷)类化合物

芳基甲烷在有机溶剂介质中、碱催化下的氧化缩合反应 ,是合成二苯乙烯 (烷 )类化合物的重要途径 .利用 1 H NMR谱及元素分析等手段对反应产物进行表征 ,研究了多种芳基甲烷的氧化缩合反应 .结果表明 :芳基甲烷中 ,取代基的吸电子效应影响其氧化缩合反应活性及产物的结构特征 ,取代基吸电性越强 ,吸电基越多 ,氧化缩合越易发生 ,越易于生成二芳基乙烯 (烷 )化合物 .

氯代邻羟基二苯醚类化合物的合成工艺

氯代邻羟基二苯醚类化合物被广泛用作杀菌剂、医药及日化、卫生用品等的抗菌成分.目前,该类化合物主要通过氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应制得,由于制备过程伴有分子内关环副反应,导致产品收率和质量很低.文中对影响氯代邻氨基二苯醚重氮化水解反应的主要因素和工艺条件进行了系统研究,结果表明,取代基对氯代邻氨基二苯醚重氮盐的水解和分子内关环反应的选择性有重要影响,金属离子对分子内关环反应有显著催化作用,制备氯代邻羟基二苯醚的较佳工艺条件为:重氮化硫酸质量分数为95%～98%;水解硫酸质量分数为74%～78%;重氮化温度为55～60℃;水解温度为160～175℃.

高效广谱抗菌剂2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚的合成与应用

系统查阅了国内外资料 ,综述了高效广谱抗菌剂 2 ,4,4’-三氯 - 2’-羟基二苯醚的应用概况、市场前景和主要合成路线 ,重点分析比较了 4条有工业化前景的合成路线的工艺过程和特点 。

溴氨酸活性染料生产废水治理

设计并研究了碳酸盐沉降—絮凝沉降—电解氧化治理溴氨酸活性染料生产废水的工艺方法，给出了该法对Ｃｕ２＋。

4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸(钠)性质及合成方法的研究

利用高效液相色谱和ＨＮＭＲ 谱，跟踪研究了对硝基甲苯－ ２ － 磺酸钠在ＤＭＳＯ 中进行氧化缩合，制备４ ，４′－ 二硝基芪－ ２ ，２′－ 二磺酸钠的反应。推证了反应历程，研究了原料及产物的分子结构与电子效应关系。实验对比了ＤＭＳＯ 介质和水介质中进行上述氧化缩合的工艺方法。

4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸合成进展

通过系统查阅国内外资料，归纳、划分并比较了氧化缩合制备标题化合物的三种方法。

有机溶剂法合成4,4'-二硝基芪-2,2'-二磺酸(钠)

利用DMSO作反应介质,进行对硝基甲苯-2-磺酸钠的氧化缩合,制备了4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸钠。研究了金属盐催化剂、碱及各种工艺条件对反应的影响。结果表明,采用该工艺在较佳条件下反应,制得产品纯度和收率分别可达98％以上和94.5～98％。

洁净工艺生产DSD酸

利用对硝基甲苯在发烟硫酸中磺化,产物在DMSO中氧化缩合,进而用铁粉还原制得高收率DSD酸,并对上述制备工艺进行了设计,实现了工业化生产。结果表明:采用该工艺生产DSD酸,产品总收率可达82％～87％,氧化废水得以消除,溶剂DMSO回收率高达96％以上。

4,4’-二硝基二苯乙烷(烯)的合成

The title compounds were synthesized by oxidative dimerization of p-nitrotoluene. The effects of solvents, bases and oxidizing agents on the dimerization were investigated. The results showed that by selecting appropriate solvents, oxidizing agents, base catalysts and controlling technical conditions the yields of dinitrodibenzyl and dinitrostilbene could be reached 89.4% and 74.6%, respectively.

氯代-1,4-二羟基蒽醌类中间体的合成、表征与性质

以多种氯代苯酐和对苯二酚为起始原料、无水三氯化铝为催化剂,通过Friedel-Crafts反应合成了多种氯代-1,4-二羟基蒽醌,利用UV-Vis、IR和1HNMR等对制得的化合物进行了结构表征.结果表明:苯环上的氯原子对氯代苯酐的酰化活性具有明显的致钝作用,氯原子数量越多致钝作用越强,α-氯原子的致钝作用明显高于β-氯原子,表明氯原子的共轭效应是影响氯代苯酐酰化活性的主导因素;氯代1,4-二羟基蒽醌分子中,氯原子的共轭效应提高了羰基的电子云密度,使分子内的氢键缔合增强,氯原子的诱导效应降低了异环的电子云密度。

有机溶剂法合成溴氨酸

研究了１－氨基蒽醌在邻二氯苯中用氯磺酸磺化，而后在水介质中用溴水溴化制备溴氨酸的工艺，优化了工艺条件。

程序变温法合成活性艳蓝KNR

用溴氨酸和间－β－羟乙基砜基硫酸酯苯胺作原料，采用程序改变反应温度的方法合成了高收率的标题染料。

活性艳蓝KNR合成研究

用溴氨酸与间－β－羟乙基砜基硫酸酯苯胺反应合成了活性艳蓝ＫＮＲ．讨论了各种因素对反应的影响，确定了较佳的工艺条件。

靶向传染病防治药剂及其先导化合物的研究进展

一、前言 全世界每年有数以千万计的患者死于各种传染性疾病.近几年,全世界范围传染病高发,使国内外对传染病防治药物的需求猛增.以抗微生物剂三氯生为例,仅国内年需求已达1000吨,国际需求近万吨,市场潜力巨大.

活性艳蓝X－BR合成研究

利用溴氨酸与２，４—二氨基苯磺酸钠芳氨化，进而与三聚氯氰缩合制备了高收率的活性艳蓝Ｘ－ＢＲ。选择了优良的芳氨化催化剂，确定了较佳的芳氨化和缩合工艺。／／

靶向传染病防治药剂及其先导化合物的研究进展

系统查阅了国内外资料，综述了用于传染病防治的高效、低毒抗微生物剂的杀菌机理、先导化合物的分子设计，羟基二苯醚类化合物的药用开发研究进展，介绍了高效广谱杀菌剂三氯生合成技术的发展。

N-取代苯基-卤代邻羟基苄胺的合成、表征及抑菌活性

通过卤代水杨醛与取代芳胺缩合、NaBH4还原,合成了15种N-取代苯基-卤代邻羟基苄胺化合物,其中14种未见报道.化合物的结构经IR,1HNMR,MS与元素分析表征确证.抑菌测试表明,在质量浓度为0.05%时,化合物对白色念珠菌的抑菌率高达100%,具有强抑菌活性,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌有一定的抑菌活性.该类化合物对不同菌株的抑菌活性具有明显的选择性和特异性,是一类极具潜力的抗真菌化合物.构效分析表明,胺基苯环上取代基的类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入F,Cl等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2,OCH3等强吸、供电基团,能显著降低其抑菌活性;邻羟基苯环上引入卤原子的类型和数量对化合物抑菌活性有一定影响,5-溴代化合物比5-氯代化合物、3,5-二溴代化合物对大肠杆菌的抑菌活性更高.

3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性

依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与硫氰酸铵和盐酸反应,生成5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3),最后在碱性条件下化合物3与取代苯乙酮、氯苄和碘甲烷发生烷基化反应生成目标化合物,化合物结构经1H NMR及IR等表征确认.抑菌测试结果表明,当化合物质量分数为0.01%时,目标化合物对白色念珠菌和大肠杆菌的抑菌率高达90%,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达80%,具有一定的抑菌活性.

新型1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成、抗菌活性及与FabⅠ作用的分子模拟

以3-芳基/烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑为原料,经过环化和糖化反应,设计合成了10个未见报道的化合物3-芳基/烷基-6-S-2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(3a^3j),其结构经核磁共振波谱、高分辨质谱和红外光谱确认.生物活性测试表明,所有化合物均对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和白色念株菌表现出一定的抗菌活性,其中化合物3c对4种测试菌株的最小抑菌浓度(MIC)最低,且接近于氟康唑的参照数据,具有较强的抗菌活性.利用Auto Dock 4.0程序研究了目标化合物3a^3j与大肠杆菌FabⅠ受体蛋白分子的相互作用和结合自由能变化规律.